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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 莲子心分析 莲子心的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn. 的成熟种子中的干燥幼叶及胚根。取出,晒干。 【功能与主治】清心安神,交通心肾,涩精止血。用于热入心包,神昏谵语,心肾不交,失眠遗精,血热吐血。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.015 mol/L十二烷基磺酸钠溶液(取十二烷基磺酸钠0.41 g, 加水100 mL使溶解)-冰醋酸(56:43:1)为流动相;检测波长为282 nm。理论板数按莲心碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备:取莲心碱高氯酸盐对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含25 ug的溶液,即得(莲心碱重量=莲心碱高氯酸盐重量/1.3587)。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸甲醇溶液25 mL, 称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL, 置10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供与品试液溶10uL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含莲心碱(C,H4NO,)不得少于0.20%。 莲子心 样品来源:本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn. 的成熟种子中的干燥幼叶及胚根。取出,晒干。产地:湖南。对照品:莲心碱高氯酸盐(成都曼斯特有限公司,批号: E-0443,含量98%)。 对照品溶液的制备:取莲心碱高氯酸盐对照品适量,精密称定,加甲醇制成储备液,再用流动相稀释成每1 mL含100 ug的溶液,即得(莲心碱重量=莲心碱高氯酸盐重量/1.3587)。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)0.5102g,精密称定,精密加入2%盐酸甲醇溶液25mL,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL, 置10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 色谱柱: Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0 mm x75mm, 2.2um) 流动相:以十二烷基磺酸钠溶液(含0.1%十二烷基磺酸钠,0.1%三氟乙酸)为流动相A, 乙腈为流动性B,按下表中的规定进行梯度洗脱 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.00~0.60 63-52 37-48 0.60~2.00 52 48 2.00~3.00 52→63 48→37 3.00~5.00 63 37 引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ:4006 165163 柱 温:40℃ 仪器配置: 检测波长:282 nm UFLC-20ADXR 高压泵 采集频率:12.5Hz SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 流 速:0.9mL/min CTO-20AC 柱温箱 进样量:4uL CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 ]82nm,4nm (1.00) 人 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 莲心碱 1.970 144309 55946 15269 1.25 莲心碱标准曲线 重复性数据如下: 莲心碱 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.965 144325 1.967 63336 2 1.970 144309 1.971 63559 3 1.969 144046 1.973 63459 Average 1.968 144227 1.970 63451 RSD% 0.13 0.11 0.16 0.18 色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75mm, 2.2um)流动相:以十二烷基磺酸钠溶液(含0.1%十二烷基磺酸钠,0.1%三氟乙酸)为流动相A , 乙腈为流动性B , 按下表中的规定进行梯度洗脱柱温:40°C检测波长:282 nm采集频率:12.5 Hz流速:0.9 mL/min进样量:4ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《莲子心中莲心碱高氯酸盐检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《莲子心中莲心碱高氯酸盐检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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