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thermoscientific应用指南 仪器 Online GPC-GCMS 法测定乳制品中的啶酰菌胺 苏利进 练慧勇 余种天赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词:Online GPC-GCMS;乳制品;啶酰菌胺 目标 采用赛默飞新一代 UltiMateTM 3000 液相色谱仪和 Trace GC1310-ISQ气相色谱质谱联用仪组成的 Online GPC-GCMS系统,建立一种简单,快捷,可操作性强,适合大批量样品检测的乳制品中啶酰菌胺含量的测定方法。 引言 啶酰菌胺是由德国巴斯夫公司开发的新型烟酰胺类杀菌剂,主要用于防治白粉病、灰霉病、各种腐烂病、褐腐病和根腐病等,已于2004年在英国、德国和瑞士登记。啶酰菌胺属于线粒体呼吸链中琥珀酸辅酶Q还原酶抑制剂,对孢子的萌发有很强的抑制能力,且与其它杀菌剂无交互抗性,适用范围很广。据欧盟专家委员会2000年2月24日报导,长期摄入啶酰菌胺可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾等。GBT 22979-2008《牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法》规定牛奶和奶粉中的方法检出限分别为 0.01mg/kg 和 0.08mg/kg"。 GBT 22979-2008标准在样品前处理时需先用乙腈提取,再通过正己烷-乙酸乙酯混合溶剂置换复溶,再通过离线 GPC柱净化,浓缩、定容后上机分析。样品前处理步骤繁琐。本 文参考此标准用乙腈提取后用混合溶液置换定容,通过在线GPC 的净化作用,直接上样 GCMS 分析。本文采用 Online-GPC 净化技术,极大简化了前处理步骤,建立了一种高通量的乳制品中啶酰菌胺的检测方法。该方法操作简单,快捷,适合大批量样品检测。 Thermo ScientificTM online-GPC-GCMS联用系统, 包括 -TRACE 1310气相色谱,配PTV进样口 -ISQLT单四极杆质谱 -UltiMateM 3000液相色谱仪 Thermo Scientific M TraceFinder3.2数据处理系统 试剂、标准品及材料 啶酰菌胺标准品;购自美国 sigma; 乙腈 (CH3CN)、乙酸乙酯、丙酮、环己烷、HPLC 级( FisherScientific)。 标准溶液的制备 工作曲线溶液:取适量啶酰菌胺标准品溶液于50mL 容量瓶中,环己烷-丙酮(7:3)混合溶液作为稀释溶剂,配置成浓度为:0.01、0.05、0.1、0.25、0.5mg/L的标准溶液,摇匀,待分析。 样品的溶解:取10g牛奶和式样(若是奶粉,称取2g奶粉,用8g水溶解)于100mL离心管中, 加入50mL乙腈,用匀质器搅匀,以 3000r/min 离心5min, 取上层清液于分液漏斗中,残渣复溶重复,合并上层清液。加入3g氯化钠,震荡静置后分离水层,将乙腈层导入鸡心瓶,在低于40℃的条件下旋转蒸发至干,残留物加入3mL丙酮-环己烷溶液溶解超声提取1min, 提取液转入10mL容量瓶中,重复 结果与讨论 1、标准溶液色谱质谱图及定性定量信息 三次,合并提取液,用环己烷-丙酮溶液定容至刻度,摇匀待用,上机分析前过0.45有机滤膜。 GPC条件: GPC柱: Shodex EV-200(16pm, 2.0mm×150mm) 溶剂:丙酮:环己烷=3:7 柱温:40℃ 流速:0.1mL/min 进样量: 10pL 阀切换时间:3.3min-5.3min GC 条件 预柱: GuardGOLD(5mx0.53mm, P/N: 26050-0553)捕集柱: TG-5MS(5mx0.25mmx0.25um)分析柱:TG-5MSSil ( 30mx0.25mmx0.25um, P/N:26096-1420) PTV 恒流模式,流速 1.5mL/min PTV 进样口升温程序::120℃(8min)-14.5℃/s-320℃( 30min) PTV进样模式:不分流进样,不分流时间为 10min柱温程序:80℃(10min)-10℃ /min-300℃ (7min) MS 条件 离子源温度:300℃传输线温度:280℃,离子化方式:El, 70 eV扫描方法:全扫描模式扫描,扫描范围: m/z 86-450, SIM 扫描:342、344、140、142 表1啶酰菌胺定性定量信息 No. 保留时间 中英文名称 CAS 定量离子 定性离子 定性离子 32.69 啶酰菌胺 188425-85-6 140 342 344 线性 检出限 根据0.01mg/L标准溶液数据,计算方法检出限(3倍噪声计算)。组分检出限见表2,谱图见图3。 表2检出限 No. 名称 检出限(mg/L) 1 啶酰菌胺 0.006 重复性测试 0.25mg/L 啶酰菌胺标准溶液重复进样6针,结果见表3,结果表明重现性良好,重复性谱图见4。 图2啶酒菌胺标样的线性信息 表3面积重现性测试 No. 化合物名称 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 RSD(%) 啶酰菌胺 3938722 3709002 3765305 3585671 3682047 3544846 3.8 RT:27.38-36.62 图3 0.01mg/L 标样的 SIM 图 图4连续6针0.25mg/L 标样叠加 SIM 图 回收率测试 将啶酰菌胺标准溶液添加到牛奶样品中,按照样品前处理方法制备,每种样品配制2组加标液,加标样品最终浓度分别 为 0.1mg/L 和 0.25mg/L。每个浓度加标样品分别平行制样3次。回收率结果见表4,实际样品和加标样品 SIM 图如图5、6。 No. 样品名称 加标1平均回收率% RSD% 加标2平均回收率% RSD% 0.1mg/L (n=3) 0.25mg/L (n=3) 1 牛奶 91 5.5 87.6 3.3 2 奶粉 112 6.8 115 6.5 e (min) 图5实际样品的谱图 图6加标0.01mg/L样品谱图 学俱乐部 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 www.thermofisher.com 全国服务热线:800 810 5118 SCIENTIFIC
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赛默飞色谱与质谱为您提供《乳制品中啶酰菌胺检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于液体乳中兽药残留检测,参考标准《暂无》,《乳制品中啶酰菌胺检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有赛默飞ISQ LT 单四极杆 GC-MS 系统、赛默飞UltiMate3000制备液相色谱。
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