牛奶 肉中阿维菌素检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

使用QuEChERS方法检测膳食和牛奶中的阿维菌素类 引领分析科技尽在北北京京谱谱朋-企业QQ：4006 165163 简介 LC条件 由于牛奶和肉类等食品具有复杂的基质，因此要对其中的阿维菌素进行灵敏地检测会有一定的挑战性。利用QuEChERS方法制备样品可实现高通量和高灵敏度的食品分析。虽然QuEChERS通常被用于水果和蔬菜中的农药多残留分析，但它也可以用于分析家畜产品中的兽药。本应用资料使用QuEChERS方法和LC-MS/MS技术制备并分析牛奶和碎牛肉中ppb水平的阿维菌素。 系统： ACQUITY UPLC 色谱柱： XSelect@CSHMCXP， 2.5 um，2.1x100mm 部件号： 186006103 进样体积： 5pL 温度： 50℃ 流动相A： 5mM醋酸铵水溶液 流动相B： 5mM醋酸铵甲醇溶液 样品制备 初步提取(QuEChERS)： 向一根50 mL离心管中加入10 mL全脂牛奶(经巴氏灭菌)，或加入8g碎牛肉(80%瘦肉)和2mL水。加入10 mL乙腈，用力振荡离心管1分钟。加入欧洲标准委员会(CEN) QuEChERS用DisQuEM盐包的内容物(部件号：186006813)，用力振荡1分钟。在4000 rpm下离心15分钟，取1 mL上清液(最上层)用于d-SPE纯化。 流速： 0.40 mL/min梯度： 初始条件为70%的流动相B， 在5min内以线性梯度增加至97%，保持8 min， 在8.1 min时返回到70%。保持并重新平衡系统10 min。样品瓶： 最大回收样品瓶 部件号： 600000670CV MS条件 d-SPE净化 MS系统： Xevo TQ-S 将1 mL上清液转移至一支2 mL的d-SPE净化管中，管内含有150mg硫酸镁和50mgC吸附剂，用力振荡1分钟。在12000RPM下离心5分钟，取0.5mL样品用于LC-MS/MS分析。 电离模式： 电喷雾正离子(ESI+) 结果 平均回收率% (%RSD) n=5 浓度范围(ppb) 碎牛肉 全脂牛奶 浓度水平 低水平 高水平 低水平 高水平 低水平 高水平 Abamectin 1 10 94(3.6) 88(3.6) 86(14.0) 89(3.7) Ivermectin 1 10 98(17.7) 85(3.1) 84(5.3) 83(14.8) Doramectin 10 100 89(4.8) 85(4.2) 101(11.7) 90(5.0) Epinomectin 10 100 99(2.9) 91(1.5) 94(3.9) 93(3.0) Moxidectin 10 100 90(4.2) 87(1.8) 100(2.4) 90(5.6) 表1.碎牛肉和全脂牛奶样品中的阿凡曼菌素回收率。 图1.从碎牛肉样品获得的阿维菌素LC-MS/MS色谱图；上面谱谱线是低水平加标样品，下面的谱线是碎牛肉空白样。(a)阿维菌素(b)伊维菌素(c)多拉菌素(d)依普菌素(e)莫昔克丁。 图?从全脂牛奶样品获得的阿维菌素LC-MS/MS谱谱图；上面的谱线是低水平加标样品，下面的谐线是全脂牛奶空白样。(a)阿维菌素(b)伊维菌素()多拉菌素(d)依普菌素(e)莫昔克丁(d)eprinomectin (e)moxidectin。 描述 部件号 XSelect CSHC， XP色谱柱，2.5 pm， 2.1x100 mm 186005275 CEN QuEChERS DisQuE试剂袋 186006813 DisQuE 50 mL离心管 186004837 。参考资料：沃特世应用资料720004440EN [ Q沃特世公司。 Waters， ACQUITY UPLC， XSelect 和Xevo是沃特世公司的注册商标。DisQuE是沃特世公司的商标[ 系统： ACQUITY® UPLC色谱柱： XSelect® CSHTM C18 XP, 2.5 μm, 2.1×100 mm部件号： 186006103进样体积： 5 μL温度： 50 ˚C流动相A： 5 mM醋酸铵水溶液流动相B： 5 mM醋酸铵甲醇溶液流速： 0.40 mL/min梯度： 初始条件为70%的流动相B，在5 min内以线性梯度增加至97%，保持8 min，在8.1 min时返回到70%。保持并重新平衡系统10 min。样品瓶： 最大回收样品瓶部件号： 600000670CV