工艺样品中污染物检测方案(红外显微镜)

智能文字提取功能测试中

自动检测和分析电子接触中的污染物 引言 利用红外显微镜检测和鉴定制造工艺中的污染物 制造过程所设计创造的产品只包含所需的组件。有时外物可能作为污染物出现在最终的产品上，而这种意外的污染影响产品质量，甚至导致产品不合格。调查需要确定污 染是什么，来自哪里。红外光谱法是主要的鉴别材料属性的分析技术之一。如果污染物是足够大，肉眼可见那队简单(宏观)，则可以在样品上直接进行红外测量。然而，在许多行业微小的污染物就会导致产品问题，例如电子行业和聚合物行业。显微红外可以检测、分析和鉴别小到几微米的样品，是解决这类问题的理想的工具。一系列显微红外测试模式(透射、镜面反射和衰减全反射(ATR))可以测量各种类型污染物样品的光谱。 本应用阐述了自动显微红外SpotlightTM 200i 系统在成品样品中检测和测量不同类型污染物的使用情况。 药片中的纤维污染物 电子接触为避免在运行中出现问题，要求干净、无污染。提交样本进行分析，可见污染物。样品被放置在Spotlight200i的样品台上，在软件中选择“Visible Image Survey"来收集全部的信息。如图1所示。图1中放大框部分，是运用Spectrum 10软件中的“Detect Particles"功能查到的污染物粒子的结果。 观察药片，在表面似乎可见污染物。但是不清楚这个污染物来自哪里，是在制剂过程中或是后面的外部污染。将样品放置在Spotlight 200i的样品台上，用反射模式观察其可见图像，如图3可见纤维物。图像显示，大部分纤维嵌入在药片表面以下，因此不可能是简单的加工后表面污染陷入。 Figure 3： The visible image of a fiber embedded in pharmaceutical tablet. Figure 1： The Visible Image Survey and expanded region， Figure 1b， showingautomatic detection of contaminants. 然后软件自动收集反射背景和粒子(纤维)的光谱，结果如图2所示。 由于纤维已嵌入样品中被辅料覆盖，因此不能用ATR直接测试。在这种情况下必须用物理操作将纤维从样品中取出。然后将纤维样品放在压好的溴化钾空白片上(如图4所示)，用透射法采集得到图5所示红外谱图。 Figure 2： Reflectance spectra oftwo contaminant fibers. 这两个材料的光谱是相似的，下面的谱图在700cm-1附近有一个额外的宽峰。上面的谱图通过在聚合物和聚合物添加剂谱库中检索，利用谱图对比，确认为丙烯腈-甲基丙烯酸丁酯共聚物。下面的谱图中显然还有其他的成分，通过混合物检索功能发现有氧化锡存在。 Figure 4： The visible image of the extracted fiber on KBr window. 741 701 65605550445401353025 3500 3000 2500 2000 1500 1000 600 cm-1 总结 红外显微镜是一个宝贵的技术，对于鉴定微小污染物在制造过程 ，并且我们已经演示了如何通过软件的自动检测，扫描和鉴定来实现合适的快速检测和测量污染物的操作。红外显微的多种测量模式意味着样品可以无损、快速鉴别。然而，在某种情况下，为得到更高质量的谱图避免载体的干扰，污染物需要从载体中用物理方式取出。 Figure S： Transmission spectrum of fiber extracted from pharmaceutical tablet. 谱图中还包含一种辅料一微晶纤维素的有光谱特征峰(在3400cm1附近有羟基的宽吸收峰；在1020cm-1处有C-O吸收峰)。然而在用混合物检索功能获得的显微材料被鉴定为聚氯乙烯，如图6所示。 Figure 6： Transmission spectrum of fiber extracted from pharmaceutical tablet. 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。