保健品纳米钙中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

智能文字提取功能测试中

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2017061201 ---仪器参数--- 卡尔费休水分滴定仪容量法与库仑法的对比 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2017061201 ---案例名称-- 卡尔费休容量法与卡尔费休库仑法测定纳米钙中水分的对比试验 ---目的--- 纳米钙是通过先进的激光技术，采用精细准确的研磨方法制造，比起一般研磨方法更精 细准确，纳米钙的粒子非常微细，科学测试已证实纳米技术能将钙的分子打散成非常微细 的分子，可以迅速地被身体吸收至血液，通过微细粒子的布朗运动，更有效地储存於骨质 内，有效补充流失钙质及提升骨骼健康，改善骨质问题。纳米钙常见於改善、强化骨骼及 牙齿成长的产品，适合中年及年长人士食用，有助骨骼之健康。本试验通过卡尔费休法两种 仪器分别测定纳米钙中的水分含量，来探索两种方法在测定其水含量的可行性，准确度和 重复性。 实验一：卡尔费休容量法 .AKF-2010V卡-尔费休水分滴定仪； 2.全封闭安全滴定池组件； 3.铂针电极； 学食10uL微量注样针限公司6. 样品称量舟；7.电子天平(0.1mg) 4. 滴定池搅拌台； ---试剂- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL，国产； 溶剂：无水甲醇； 助溶剂：无 ---测定方法--- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 5uL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 计量管体积：20mL 控制精度：1uL(20ml高精度计量管)搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储， 设备检定，废液瓶满警示功能 滴定延时：10秒 终点延时：10秒 漂移扣除：关 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：客户寄样环境温度：27℃样品名称：纳米钙滴定度：3.066mg/mL 环境湿度：41% 样品名称 样品质量/g 消耗试剂/mL 检测时长/min 测量结果/% 纳米钙 0.2545 0.644 2'25 0.7754 0.2788 0.702 2'41 0.7721 平均值 0.7737% RSD 0.3% 实验二：卡尔费休库仑法 ---仪器配置--- 1.AKF-BT2015C 卡尔费休水分测定仪主机； 4.：全封闭式电解池2.卡式加热炉；5.无油无水净化空气源；3.10ml 干燥样品瓶；6.电子天平(0.1mg) ---试剂--- 电解液：库仑法电解液 ---测定方法--- 1、打开仪器，点击测量，仪器自动平衡； 2、，卡式加热炉设置加热温度为180℃，空气流量为15ml/min，吹扫样品瓶和管路中存在的水分，等待平衡； 3、平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温，用电子天平称取0.5左右的样品，然后在水分仪上点击“测量”，同时将样品瓶装入加热槽，开始测量； 4、测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷法，进行下一次测试。 ---仪器参数--- 测量范围：3ng199mg 检测精度：0.1ug(H20质量) 电解速度：6档选择，自动控制漂移处理：智能跟踪，自动处理 准确度：≥99.7%(1000ng纯水)电解电流：0~400mA 终点延时：可自定义 校准功能：有 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：客户寄样环境温度：27℃样品名称：纳米钙环境湿度：41% 样品名称 样品质量/g 水质量/ug 检测时长/s 纳米钙 0.0856 673.5 359 0.787 0.0917 733.8 396 0.800 平均值 0.794% RSD 1.15% 结论： 1.采用卡尔费休水分测定仪容量法测定纳米钙中的含水量，样品易溶于甲醇等有机溶剂，可采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。2.采用卡尔费休加热库仑法测定纳米钙中的含水量，由于样品含水量较大，加入的样品量较少进样误差增大。采用加热法，测量时间有所增加，总体其重复性不如容量法直接进样。对于溶解性较好的，含水量较大的样品。建议使用容量法直接测样样。。公司