啤酒中风味物质检测方案(毛细管柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 GB/T 4928-2008《啤酒分析方法国家标准》啤酒中常规风味物质分析 方法适用范围：适于啤酒中常规风味物质乙醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、正丙醇、异丁醇，乙酸异戊酯、异戊醇及己酸乙酯的测定。 方法参数 安捷伦 7697A 自动顶空进样器方法参数 温度设置 样品瓶设置 炉温 40°C 填充模式 高级 样品环 60°℃ 压力变化率 20psi/min 传输线 80°C 填充压力 15psi 时间设置 最终压力 10psi GC 循环时间 15min 填充流量 50.00ml/min 加压平衡时间 可 0.1min 保持时间 0.05min 样品瓶平衡时间20min 取样后放空 无 注射时间 0.5minl 安捷伦7820A气相色谱仪方法参数 色谱柱 DB-WAX 30mx0.53mmx1.5pm 进样口设置 200°C， split ratio： 1：1 柱流量(N2) 10 mL/min，恒流 柱箱升温程序 40℃ (3min)>120℃ (0min)@10C/min>200℃ (2min) @20°C/min 温度 250°C 检测器设置 氢气流速 40 mL/min 空气流速 400 mL/min 补偿气流速(N2) 45 mL/min 标样及试剂 标品： 单标(SUPELCO)：乙醛，丙酮，，甲酸乙酯，乙酸乙酯，正丙醇，异丁醇，乙酸异戊酯，异戊醇，己E酸乙酯 内标(SUPELCO)：正丁醇 喜力标准啤酒(标准浓度值见下页表格)；市售青岛啤酒 试剂：95%乙醇，纯净水 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 分析结果 啤酒中常规风味化合物在宽口径极性色谱柱上分离效果如下图： 喜力标准啤酒分析谱图： 典型啤酒中风味物质化合物信息： 目标化合物 保留时间 峰面积 喜力标准啤酒浓度 青岛啤酒分析重复性 [min1 [pA*s] [mg/L] RSD (%)n=5 乙醛 1.417 70.7 1.6 2.18 丙酮 2.246 <0.3 甲酸乙酯 2.363 <0.1 乙酸乙酯 3.243 725.5 21.3 1.01 正丙醇 6.119 46.6 12.7 2.60 异丁醇 7.042 201.7 21.3 2.33 乙酸异戊酯 7.454 528.6 4.0 1.18 异戊醇 8.918 777.4 77.0 2.29 己酸乙酯 9.244 34.3 0.2 1.60 说明 ( 数据来源： 安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海市外高桥保税区英伦路412号 ) 色谱柱DB-WAX 30m×0.53mm×1.5μm进样口设置200ºC, split ratio: 1:1柱流量（N2）10 mL/min，恒流柱箱升温程序40 °C (3min) >120°C（0min）@10°C/min >200°C（2min）@20°C/min检测器设置温度250ºC氢气流速40 mL/min空气流速400 mL/min补偿气流速（N2）45 mL/min