雪菜中有机氯的残留物检测方案(GPC)

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采用凝胶渗透色谱联合气相色谱-质谱联用法测定雪菜中有机氯的残留量 01前言 有机氯(OCPS)具有毒性、亲脂性和半挥发性等特点，是典型的化学性质稳定的持久性有机污染物。本次实验需要测试的有机氯农残包括：六六六两种异构体、DDT两种异构体、氯菊酯。本次实验旨在通过调试凝胶净化及浓缩的条件，达到较好定量分析雪菜样品中这几种农残的目的。 六六六，可以写作666，成分是六氯环己烷，是环己烷每个碳原子上的一个氢原子被氯原子取代形成的饱和化合物。666对昆虫有触杀、熏杀和胃毒作用，其中y异构体杀虫效力最高，a异构体次之，8异构体又次之，β异构体效率极低。六氯化苯对酸稳定，在碱性溶液中或锌、铁、锡等存在下易分解，长期受潮或日晒会失效。 DDT又叫滴滴涕，化学名为双对氯苯基三氯乙烷(Dichlorodiphenyltrichloroethane)，是有机氯类杀虫剂。中文名称从英文缩写 DDT 而来，为白色晶体，不溶于水，溶于煤油，可制成乳剂，是有效的杀虫剂。 氯菊酯又名二氯苯醚酯，氯菊酯属低毒杀虫剂。对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻度刺激作用，在体内蓄积性很小，在试验条件下无致畸、致突变、致癌作用。可以用于防治棉花、蔬菜、茶叶、果树上多种害虫，尤其适于卫生害虫的防治。 试试1样采用凝胶渗透色谱(GPC)法除去色素和油脂。凝胶渗透色谱作为一种新的净化方法和技术，上与传统的硫酸磺化净化相比较，可避免目标物的损失，且净化效果更好。美国 J2公司的 GPC 净化，采用直接进样有单独的清洗泵，样品不与泵直接接触，采用三层夹泡式进样，在保证净化化果的同时避免交叉污染，保证批量处理样品的高效率。 02前言实验试剂及仪器 2.1实验试剂及配制 泰科 溶剂(农残级)：乙酸乙酯、环己烷、正己烷 标准品：浓度均为10.0ug/ml 的标准品：β-六六六、8-六六六、p，p-DDE、p，p-DDD，氯菊酯 混合标准品的配制：取 10.0ug/ml 的上述各单标 1ml 用丙酮定容至10ml，配成 1.0ug/ml 的标样母液。 实验所需标准液的配制：取上述混标母液取上述母液1.0ml，用 GPC的流动 相(1：1乙酸乙酯：环己烷) 定容至10.0ml，配制成已知浓度 0.1ug/ml的标液。 2.2实验仪器 Agilent7890A气相色谱-质谱联用分析仪，所用色谱柱： DB-1701；凝胶净化设备： PrepLinc PlatformGPC&AccuVap 全自动样品前处理平台(美国J2Scientific公司)，快速凝胶净化柱. 03实验过程 3.1凝胶净化条件的调试 3.1.1运行单玉米油(0.5ml玉米油定容至10ml)， GPC 的 UV图如下： 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话：8610-82735800 传真：8610-82735809 网址：www.pltk.com.cn 3.1.2运行有机氯的混标，仪器检测器出图如下，根据查找文献的经验值及谱图(谱图未出菊酯类)，考虑收集时间为：第一段(DDT、六六六)8.5~18min，第二段(氯菊酯)22~42min。按收集时间收集标样进行手动浓缩。 ECH 3.1.3净化浓缩后的基质加标样品进 GC 进行定量分析，得到谱图如下。EC01人有部信号(DNDATAIGPC 能UO20542016-03-2915-58-0122016032900000100 科 04结论 采用以上方法及收集时段净化浓缩后的样品加标测得的精密度及回收率(n=3)见下表：回收率在90%~120%， RSD 小于2%，因此，采用凝胶渗透色谱法可作为雪菜中分析以下几种有机氯的前处理方法使用。此种方法不仅可以将基质中一些大分子干扰物除去以保证色谱柱不受污染，而且基本物理性的分离方式，可保证目标物不被污染或者发生其他反应，可以得到较好的分析结果。 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) 组分 加标浓度ug/ml 测试值ug/ml 测试值ug/ml 测试值ug/ml 平均值ug/ml RSD% 回收率% B-六六六 0.1 0.103936 0.094726 0.086486 0.095049 0.872955 95.05 6-六六六 0.1 0.110578 0.104765 0.095408 0.103584 0.765374 103.58 p，p-DDE 0.1 0.102306 0.085288 0.081955 0.089849 1.091567 89.85 P，p-DDD 0.1 0.120307 0.101190 0.094304 0.105267 1.347252 105.27 氯菊酯 0.1 0.130658 0.111781 0.102018 0.114819 1.455969 114.82 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) 有机氯（OCPS）具有毒性、亲脂性和半挥发性等特点，是典型的化学性质稳定的持久性有机污染物。本次实验需要测试的有机氯农残包括：六六六两种异构体、DDT两种异构体、氯菊酯。本次实验旨在通过调试凝胶净化及浓缩的条件，达到较好定量分析雪菜样品中这几种农残的目的。 六六六，可以写作666，成分是六氯环己烷，是环己烷每个碳原子上的一个氢原子被氯原子取代形成的饱和化合物。666对昆虫有触杀、熏杀和胃毒作用，其中γ异构体杀虫效力最高，a 异构体次之 ，δ异构体又次之，β异构体效率极低。六氯化苯对酸稳定，在碱性溶液中或锌、铁 、锡等存在下易分解，长期受潮或日晒会失效。 DDT又叫滴滴涕，化学名为双对氯苯基三氯乙烷(Dichlorodiphenyltrichloroethane)，是有机氯类杀虫剂。中文名称从英文缩写DDT而来，为白色晶体，不溶于水，溶于煤油，可制成乳剂，是有效的杀虫剂。 氯菊酯又名二氯苯醚酯，氯菊酯属低毒杀虫剂。对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻度刺激作用，在体内蓄积性很小，在试验条件下无致畸、致突变、致癌作用。可以用于防治棉花、蔬菜、茶叶、果树上多种害虫，尤其适于卫生害虫的防治。 试样采用凝胶渗透色谱(GPC)法除去色素和油脂。凝胶渗透色谱作为一种新的净化方法和技术，与传统的硫酸磺化净化相比较，可避免目标物的损失，且净化效果更好。美国J2公司的GPC净化，采用直接进样有单独的清洗泵，样品不与泵直接接触，采用三层夹泡式进样，在保证净化效果的同时避免交叉污染，保证批量处理样品的高效率。