土壤标准样品 JS-19,矿石标准样品JS-3中土壤及矿石重金属检测检测方案(电热消解仪)

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8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： www.pltk.com.cn 全自动石墨消解仪在土壤及矿石重金属检测前处理上的应用 01引言 如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如：“土十条”水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。 过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，，1可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。 02实验部分 2.1仪器 全自动石墨消解仪(北京普立泰科仪器有限公司)； 聚四氟乙烯消解管：100 mL。 2.2试剂 TECH 浓硝酸，，优级纯 高氯酸，，优级纯 氢氟酸，优级醇 实验用水为去离子水。 样品：土壤标准样品 JS-19、矿石标准样品 JS-3 泰科 2.3实验步骤 准确称取土壤和矿石标准样品 0.2g，放于消解管中，放置在消解架上待消解。 本实验采用了两种消解实验方法，每种方法都做土壤质控样品平行三组，矿石质控样品平行三组。第一一-种为参考50ml消解管消解方法后开发的实验方法；第二种为客户自己在电热板上的实验方法转换而来。 实验方法一及其结果如表1、表2， 实验方法二过程及其结果如表3、表4。 表1.方法一实验步骤 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 步骤 操作 条件 1 加入试剂 HNO。 10ml 2 加入试剂 HF 5ml 3 振荡 50% 1min 4 加热到 140℃ 5 加热 140℃ 60min 6 加入试剂 HCL04 2ml 7 加热到 160℃ 8 加热 160℃ 60min 9 加热到 180℃ 10 加热 180℃ 30min 11 加入试剂 10%硝酸溶液 10ml 12 加热 180°℃ 2min 13 冷却 30min 14 定容 100ml 表2.实验方法一回收率 检测项目 标准值 (PPM) 实测值(PPM) 回收率% 相对标准偏差% 土壤 矿石 土壤 矿石 土壤 矿石 土壤 矿石 Pb 18.7 7 17.9 6.3 95.7 90 4.3 3.7 Zn 52 150 51 161 98.1 107.3 1.9 7.1 Cu 16 49 16 57 100 116.3 0.8 5.6 V 60 167 68 171 113.3 102.4 4.7 3.8 Cr 49 134 60 148 122.4 110.4 5.5 3.1 Co 9.7 46.5 10 51 103.1 109.7 6.8 2.4 Ni 21 140 21.3 141.3 101.4 100.9 2.5 3.9 Mo 0.61 2.6 0.676 2.7 110.8 103.8 4.3 4.7 Sb 0.58 0.08 0.68 0.07 117.2 87.5 5.1 6.2 W 1.4 0.4 1.65 0.68 117.9 170 6.0 3.9 表3.方法二实验步骤 步骤 操作 条件 1 加入试剂 HNOs 7ml 2 加入试剂 HF 6ml 3 加入试剂 HCL04 2ml 4 振荡 50% 1min 5 加热到 160℃ 6 加热 160℃ 120min 7 加热到 180℃ 8 加热 180℃ 30min 9 加入试剂 10%硝酸溶液 10ml 10 加热 180℃2min 11 冷却 30min 定容 100ml ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) 表 4.实验方法二回收率 检测项目 标准值(PPM) 实测值(PPM) 回收率% 相对标准偏差% 土壤 矿石 土壤 矿石 土壤 矿石 土壤 矿石 Pb 18.7 7 17.1 6.8 91.4 97.1 3.6 7.1 Zn 52 150 51.5 145 99.0 96.7 4.9 5.9 Cu 16 49 16 55 100 112.2 0.9 2.3 V 60 167 65 175 108.3 106.1 2.9 5.0 Cr 49 134 55 141 112.2 104.5 6.1 4.9 Co 9.7 46.5 10.5 52 108.2 111.8 2.7 4.2 Ni 21 140 22 143 104.8 102.1 8.1 3.8 Mo 0.61 2.6 0.636 2.4 104.3 92.3 5.5 3.3 Sb 0.58 0.08 0.64 0.077 110.3 96.3 6.5 7.4 W 1.4 0.4 1.56 0.52 111.4 130.0 5.8 3.6 03结果与讨论 从实验结果我们可以看出实验方法一和实验方法二在消解样品所消耗的时间和试剂量上几乎没有差别，且结果的精密度和准确性均较好。因此，全自动石墨消解仪完全可以代替电热板来进行土壤的消解。而且全自动石墨消解仪可以自动定量加入试剂，全自动控温，最后自动降温来完成定容，过程全自动化，具有电热板消解无可比拟的优势。 下图为全自动石墨消解仪和电热板上消解样品时最终样品完全消解时的状态。图一为采用全自动石墨消解仪上消解终点时的状态；图二为手动电热板消解终点时的状态。 图一全自动石墨消解仪消解终点(左) 图二电热板上消解终点(右) 从以上两张图中可以看出二者样品消解完全时都达到了国标中要求的石岩状，且复溶定容后测得数据结果准确性良好，全自动石墨消解仪不仅可以参考标准开发可靠的全自动消解方法，而且可以完全重现以往手动电热板消解具有经验的实验过程及参数设置，另外石墨消解仪全包裹式的加热方式可将消解时间大大缩短。 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。