蜂制品中阿维菌素检测方案(固相萃取)

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基质： 应用编号： 101318 化合物： 样品前处理： 色谱条件： 图谱： 阿维菌素 SPE柱： ProElut C18 500mg / 6mL 30/pk ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk 色谱柱： Diamonsil C18(2) 3pm 150x2.1mm Diamonsil C18(2) 5pm 150x4.6mm 净化： ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105)或ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004) 1、提取5g蜂蜜加入25mL水，剧烈振荡：使蜂蜜完全溶于水中。 2、净化 ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 或ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004) a活化：向柱中依次加入6mL 甲醇、6mL水，流出液弃去； b上样：将样品加入柱中*，流出液弃去： c淋洗：用6mL水淋洗小柱：淋洗液弃去：然后抽干小柱： d洗脱：用6mL乙腈洗脱：收集洗脱液收集的洗脱液可进行两种不同处理，以便适合两种不同的分析方法：重新溶解： 50 oC 下将净化液氮气吹干：1mL乙腈溶解残渣：微孔滤膜过滤后： LC-MS/MS分析；衍生化处理：50 oC下将洗脱液氮 气吹干： 加入100 pL N-甲基咪唑-乙腈溶液(1/1)，涡旋混合30 s， 然后加入150 pL 三氟乙酸-乙腈溶液(1/1)，涡旋混合30s， 然后加入750 pL甲醇： 静置15 min， 微孔滤膜过滤后HPLC分析 注：由于样品量超过柱容量：应分次上样或在SPE 柱上安装60mL 储液管 (Cat.#4812)，适配器 (Cat.#4803) 方法1， HPLC色谱柱： DiamonsilC18(2) 150x4.6 mm ID， 5 pm (Cat.#99601) 流动相：甲醇/水=92/8(V/V) 流速： 1.0mL/min 进样量： 20 pL 柱温： 25 oC检测器 荧光检测器：激发波长：365 nm； 发射波长：475nm 方法2， LC-MS色谱柱： Diamonsil C18(2) 150x2.1 mm ID， 3 pm (Cat. #99613) 流动相：乙腈/0.1%乙酸水溶液=75/25 流速：0.2mL/min 进样量： 10pL 柱温： 30 oC 检测器：串联质谱： APCI负离子模式 文章出处： P074 关键字： 蜂蜜：阿维菌素， Diamonsil C18(2)，钻石二代 摘要： 适用于蜂蜜中阿维菌素的检测。 1.阿维菌素  方法1，HPLC 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)流动相：甲醇/ 水=92/8 (V/V)流速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱温：25 oC 检测器 荧光检测器，激发波长：365 nm ；发射波长：475 nm方法2，LC-MS 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相：乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25流速：0.2 mL/min进样量：10 μL柱温：30 oC检测器：串联质谱，APCI 负离子模式