蜂制品中氟胺氰菊酯检测方案(固相萃取)

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基质： 样品前处理： 色谱条件： 文章出处： P073 图谱： SPE/GC 蜂制品 应用编号：101319化合物：氟胺氰菊酯SPE柱： ProElut PLS 500mg /6mL 30/pk 色谱柱： DM-5 30m x0.25mm x 0.25um 净化： ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005) 1、提取将5g蜂蜜+10 mL 水+5mL丙酮混合：剧烈振荡使样品溶解：将混合液加入ProElut LLE+20mL (Cat.#62506)，ProElut Na2SO4， 5 g6mL(Cat.#65515)， 静置15 min， 用60 mL 正己烷+二氯甲烷混合液(1+1)洗脱：控制流速使洗脱液以不超过5 mL/min 的速度流出，收集洗脱液： 35 oC 下减压浓缩至干： 2mL正己烷溶解残渣：待净化。 2、净化a活化：依次将5mL丙将、5mL正己烷加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)，流出液弃去 b上样：将待净化的样品液加入柱中，用2mL正己烷洗涤蒸馏瓶：洗涤液加入柱中，流出液弃去； c洗脱：5mL丙酮+正己烷(10+90)洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入柱中，弃去流出液： d重新溶解：在40oC下氮气吹干洗脱液： 1.0mL正己烷溶解残渣：供GC分析 色谱柱： DM-5 30 m x0.25 mm x 0.25 pm (Cat.#7221) 程序升温： 120oC (1min)， 以20 oC/min 升至200 oC(3min)， 再以30 oC/min 升至260 oC (8min) 进样量：1pL 进样口温度：2800C 进样方式：不分流 载气： N2(>99.999%) 流速：1.0mL/min ECD检测器温度： 300oC 关键字： 蜂蜜，氟胺氰菊， DM-5， ProElut PLS 摘要： 适用于蜂蜜中氟胺氰菊酯的检测。 1.氟胺氰菊酯  色谱柱：DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)程序升温：120 oC（1min），以20 oC/min 升至200 oC（3 min），再以30 oC/min 升至260 oC（8min） 进样量：1 μL进样口温度：280 oC进样方式：不分流 载气：N2 (>99.999%)流速：1.0 mL/min ECD 检测器温度：300 oC