蜂制品中磺胺类药物检测方案(固相萃取)

智能文字提取功能测试中

基质： 应用编号： 101321 色谱柱： 文章出处： 关键字： 图谱： 化合物： 磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶恶；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶SPE柱： ProElut PXC 200mg / 6mL 30/pk Diamonsil C18(2) 5pm 250x 4.6mm 样品前处理： 净化：ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) 1、提取将5g样品与15mL 水加入50mL离心管，振荡混匀：40mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相： 30 oC 下减压蒸馏至近干， 10 mL 2%磷酸水溶液分两次溶解残渣，待净化。 2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212)a活化：6mL甲醇活化、6mL水平衡； b上样：将待净化液加入PXC柱中，流出液弃去； C淋洗：依次用6mL水、6mL甲醇淋洗小柱：流出液弃去； d洗脱：6mL5%氨水甲醇溶液洗脱：收集洗洗液； e重新溶解： 30 oC下将洗脱液减压蒸馏至近干：用1mL流动相溶解残渣，微孔滤膜过滤后HPLC分析 注：e步骤是供参考的：使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。 色谱条件： 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250x4.6 mm ID， 5 pm (Cat.#99603) 流速： 1mL/min 进样量： 20 pL 检测器：UV 270 nm 柱温：35oC 流动相：梯度：A乙腈B2%乙酸水溶液梯度设置从0min到30min， A由12%升到25%；从30min到38min， A为25%，；从38min到39min，A由25%降到12%，从39min到45min， A为12%。 注：本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。 P103 磺胺吡啶，磺胺甲基嘧啶：磺胺二甲基嘧啶：磺胺甲氧哒嗪，磺胺甲恶唑：磺胺异恶唑，磺胺喹恶唑，磺胺间二甲氧基嘧啶，蜂蜜：磺胺类药物：Diamonsil C18(2)，钻石二代， ProElut PXC 摘要： 蜂蜜中磺胺类药物的测定 1.磺胺吡啶；2.磺胺甲基嘧啶；3.磺胺二甲基嘧啶；4.磺胺甲氧哒嗪；5.磺胺甲恶唑；6.磺胺异恶唑；7.磺胺喹恶唑；8.磺胺间二甲氧基嘧啶 色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流速：1 mL/min进样量：20 μL检测器：UV 270 nm柱温：35 oC流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min，A由12%升到25%；从30min到38min，A为25%,；从38min到39min，A由25%降到12%，从39min到45min，A为12%。 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。