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土壤中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的测定2011-07-29 方法: SPE/HPLC 基质: 土壤 应用编号: 101591 化合物: 土霉素金霉素四环素强力霉素 SPE柱: ProElut PLS 200mg/ 6mL 30/pk 色谱柱: Spursil C18 5pm 150x4.6mm 样品前处理: 样品准备 将土壤样品或沉积物冷冻干燥后:过20目筛,待检测。 样品提取 (1)称取1g样品于15mL离心管中,加入10mL样品提取液*; (2)涡旋混合5 min, 4000rpm下离心2 min,收集上清液; (3)将下层残留物按照(1)、(2)步骤重复提取两次,合并三次样品提取液:并用超纯水稀释至100mL, 混匀,待净化。样品提取液:Mcllvaine缓冲液*:甲醇(1:1); *Mcllvaine缓冲液(pH 4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4-12H2O) 27.6g、柠檬酸(C6H807-H20) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2g,用水溶解后稀释并定容至1000mL。SPE柱净化——ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.#68012)(1活化:依次加入6mL甲醇:6mL水,流出液弃去。 (2)上样:将上样液加入柱中*,流出液弃去。 (3)淋洗:用6mL水淋洗小柱:流出液弃去:然后将PLS柱抽干。 (4)洗脱:20mL1%乙酸甲醇洗脱:收集洗脱液。 (5)重新溶解:在45℃下用减压蒸留将洗脱液浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1mL。微孔滤膜*过滤后供仪器分析。 *由于上清液的泊大于柱管体积:应分次上样,或者在PLS柱上加20mL储液管 (Cat.#4811) ,适配器 (Cat.#4803)。*微孔滤膜一般采用0.22 um尼龙膜 (Cat.#37177)。 色谱条件: 色谱柱: Spursil C18 150×4.6mm ID, 5pm (Cat.#82001)流速:1.0mL/min检测器: *UV 365 nm柱温:30℃进样量:20pL流动相A:0.01mol/L草酸水溶液流动相B:乙腈:甲醇(1:1) 文章出处: 迪马科技应用实验室 关键字: 土壤四环素土霉素四环素金霉素强力霉素 HPLCSPE 摘要: 适用于土壤中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检测。 图谱: 梯度程序 t/min 0 10 10.5 20 A/% 70 50 70 70 B/% 30 50 30 30 5添加回收结果 化合物 添加水平(mg/kg) 回收率(%) RSD(n*=3)(%) 土霉素 0.2 86.11 5.68 1.0 83.31 4.51 四环素 0.2 78.95 0.66 1.0 71.03 6.60 金霉素 0.2 99.89 9.58 1.0 90.54 5.42 强力霉素 0.2 84.53 8.49 1.0 87.57 4.27 *n:平行样品的数量 1土霉素 土壤中四环素类药物(添加水平1.0mg/kg)的液相色谱图 色谱柱: Spursil C18 150×4.6mm ID,5μm(Cat.#82001) 流 速: 1.0 mL/min 检测器:* UV 365 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 20 μL 流动相A: 0.01 mol/L草酸水溶液 流动相B: 乙腈:甲醇 (1:1)
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迪马科技为您提供《土壤中强力霉素检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于土壤中有机污染物检测,参考标准《暂无》,《土壤中强力霉素检测方案(固相萃取)》用到的仪器有null。
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