木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇中主要成分含量检测方案(液相色谱柱)

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Aug 3， 2017LC Application Lab， ShiseidoChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-5845-1809， FAX010-6785-6882 GB5009.279-2016食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定(RI) 本实验根据《GB 5009.279-2016食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第一法，使用示差折光检测法对木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇4种标准品进行分析，并对标准曲线进行考察。 使用资生堂氨基柱 CAPCELL PAK NH2 UG80 S5； 4.6 mm i.d.×250 mm ( GQAD 05507)依据国标方法进行分析，可以实现4种糖醇的良好分析(见图1)。 OH Minutes 图1 NH2色谱柱对木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇分析(1.6mg/mL) HPLC Conditions 色谱柱： CAPCELL PAK NH2 UG80 S5； 4.6 mm i.d.×250 mm ( GQAD 05507) 流动相：水/乙腈=20/80 流速：1.0mL/min温检 度：30℃ 测：RI 进样量：20pL(原方法10pL) 样品：木糖糖、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇各为 1.6 mg/mL(称取标准品木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇各400mg于10mL容量瓶中，加水至刻度，溶解摇匀，作为储备液。准确移取储备液40uL 加75%乙腈定容至1mL，摇匀) 进一步，依据标准，配制 1.6 mg/mL， 2.4 mg/mL， 3.2 mg/mL， 4.0 mg/mL， 4.8 mg/mL，6.0 mg/mL 系列标准工作液，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。 如图2~5，赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在1.6 mg/mL~6.0 mg/mL 浓度范围内线性良好，相关系数 R?均在0.999以上。 图2赤藓糖醇浓度-峰面积标准曲线 图3木糖醇浓度-峰面积标准曲线 图4山梨醇浓度-峰面积标准曲线 图5麦芽糖醇浓度-峰面积标准曲线 综上，依据《GB5009.279-2016食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法，使用资生堂 CAPCELL PAK NH2 UG80 S5； 4.6 mm i.d.×250 mm ( GQAD 05507)普谱柱，以示差折光检测器进行检测，对木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇和赤藓糖醇标准品能够得到良好分析结果。在1.6mg/mL~6.0mg/mL 浓度范围内绘制标准曲线，相关系数R?均在0.999以上，能够得到良好线性关系。 注：图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。 GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定（RI）本实验根据《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第一法，使用示差折光检测法对木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇4种标准品进行分析，并对标准曲线进行考察。使用资生堂氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm（GQAD 05507）依据国标方法进行分析，可以实现4种糖醇的良好分析（见图1）。  　　进一步，依据标准，配制1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL, 6.0 mg/mL系列标准工作液，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。　　如图2~5，赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在1.6 mg/mL~6.0 mg/mL浓度范围内线性良好，相关系数R2均在0.999以上。综上，依据《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法，使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm（GQAD 05507）色谱柱，以示差折光检测器进行检测，对木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇和赤藓糖醇标准品能够得到良好分析结果。在1.6 mg/mL~6.0 mg/mL浓度范围内绘制标准曲线，相关系数R2均在0.999 以上，能够得到良好线性关系。注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。