当前位置：水产品 > 重金属 > 方案详情

鱿鱼中汞检测方案(液相色谱仪)

检测样品水产品

检测项目重金属

关联设备共0种下载方案

北京海光仪器有限公司

白金会员 80 篇解决方案

方案详情文

鱿鱼中汞形态的测定采用海光LC-AFS9800液相色谱原子荧光联用仪，实验结果符合标准，仪器测定鱿鱼中的汞优势明显

智能文字提取功能测试中

鱿鱼中汞形态测定样品处理称取1.000g样品，于50mL塑料离心管中，加入10mL盐酸溶液（5mol/L），放置过夜。室温下超声水浴提取60min，期间振摇数次。室温下以8000r/min转速离心15min。准确吸取2mL上清液至5mL刻度试管中，逐滴加入氢氧化钠溶液（6mol/L），调节pH为2~7。加入0.1mL的L-半胱氨酸溶液（10g/L），用水定容至刻度。用0.45μm有机系滤膜过滤，待测。同时做空白试验。二、分析条件色谱条件色谱柱 Agela Technologies Venusil MP C18分析柱（150mm×4.6 mm, 5 µm）流动相 5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1% L-半胱胺酸液相泵流速mL/min 1.0 UV消解系统开启(氧化剂：0.2%K2S2O8+0.5%NaOH) 蒸气发生条件载流，% v/v 5% HCl 还原剂，%m/m 0.2% KBH4+0.5%NaOH 原子荧光条件灯电流，mA 30 负高压，V 310 载气流速，mL/min 500 屏蔽气流速，mL/min 800 蠕动泵转速，r/min 60 三、标准谱图从左至右各色谱峰依次是 Hg2+（2.272min）、CH3Hg（3.538min）、C2H5Hg（7.080min），浓度均为1 ng/mL。四、样品结果（1）该样品中，Hg2+的测定结果为0.331ng/mL，CH3Hg的测定结果为0.471 ng/mL, C2H5Hg未检出；（2）对该样品进行加标回收试验，加标浓度为2 ng/mL，经计算，该样品中Hg2+、CH3Hg、C2H5Hg的回收率分别为92.0%、88.3%、78.3%。见对比图。 三、标准谱图从左至右各色谱峰依次是 Hg2+（2.272min）、CH3Hg（3.538min）、C2H5Hg（7.080min），浓度均为1 ng/mL。四、样品结果（1）该样品中，Hg2+的测定结果为0.331ng/mL，CH3Hg的测定结果为0.471 ng/mL, C2H5Hg未检出；（2）对该样品进行加标回收试验，加标浓度为2 ng/mL，经计算，该样品中Hg2+、CH3Hg、C2H5Hg的回收率分别为92.0%、88.3%、78.3%。见对比图。

关闭