六氟化硫（SF6）中主要成分含量检测方案(气相色谱仪)

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北京东西分析仪器有限公司版权所有 SF6分析应用报告 六氟化硫(SF6)作为一种示踪气体，广泛应用于通风场压防灭火技术中检测采空区或火区漏风通道、漏风量以及确定火区内的火源位置等方面。示踪气体SF6的分析，主要是利用色谱法，选用一台具有电子捕获检测器 (ECD)的色谱仪完成测定，我们选用东西电子的4011B气相色谱仪进行测试。 基本原理：电子捕获检测器是一种有选择性的高灵敏度的检测器，因其只对具有电负性(指分子或原子捕获电子生成负离子的几率)的组份产生的信号，适用于分析含卤素分子的物质以及含O、S、N、P等原子的物质，灵敏度随物质电负性的增强而增强，因此广泛应用于多卤，多硫化合物的分析。 实验部分 实验条件 1、仪器： GC4011B气相色谱检测仪 (ECD检测器) 2、测试用样气： SF6标准气 499ppm(北京京高气体有限公司) 3、载气：：高纯N2 4、色谱工作站(v1.62) 实验步骤 1、标准气的配制 SF6标准气 SF6标气取样量 用空气定容后的体积 499ppm 0.1mL 100mL 4.99ppm 1mL 100mL 分别按上表准确抽取一定量的高浓度 SF6标准气体，在分别注入装有空气的100mL的注射器中，配制为所需浓度的 SF6并混合均匀。 2、仪器条件 色谱柱：：5A中2mm×1m： 柱温：30℃； 汽化室温度：100℃； 检测器温度：100℃：；灵敏度：高 衰减： 1： 载气：氮气 流速：40mL/min；进样量： 0.1mL 2.1色谱柱选择 由于电子捕获检测器只对有捕获电子能力的物质产生信号， SF6是电负性最强的物质，在实际样品中，只有空气中的氧有较强的电负性，影响 SF6的直接测定，因此选用5A 最为理想，因为5A分子筛吸附O2的能力较之吸附 SF6的能力强，也就是说气样中的O2 和 SF6通过色谱柱后，吸附能力弱的组份 SF6先流出色谱柱，而O2则后流出色谱柱，这样就避免了较大的O2峰掩盖低浓度的 SF6峰，使定性定量方便，提高分析灵敏度。 2.2载气流速的选择 载气流速的大小与稳定对分析影响较大，流速范围通常选择在30~100mL/min， 但ECD 为浓度型检测器，其检测的响应值与载气中的物质的浓度成正比，不受载气流速的变化影响，但影响其保留时间，流速较快时，保留时间短，由于我们现在选用的柱箱温度为30℃，所以在室温较高时，需增加柱温，可调节流速，使流速减慢，保持良好的分离度。 2.3分析结果 当SF6的浓度较高时，SF6产生的的信号很大，就会掩盖O2的峰，所以499ppm的 SF6标气的色谱图峰中 SF，峰将02覆盖了一部分，看似好象未分开，稀释后分析 499ppb 的SF6标气谱图如下： 499ppb--001.che 499ppm分析谱图 峰高、峰面积的重复性，见下表： 分析次数 SF，峰高 SF，峰面积 1 9362 58759 2 9310 58087 3 9329 58331 4 9321 58232 5 9329 58398 6 9374 58791 7 9314 58042 8 9335 58553 9 9326 58150 10 9339 58424 11 9377 59054 RSD% 0.24 0.27 4.99ppb分析谱图，见下图 4.99ppb 的 SF6分析谱图 峰高、峰面积的重复性，见下表： 分析次数 峰高 峰面积 1 1083 4417 2 1093 4408 3 1092 4447 4 1087 4418 5 1079 4363 6 1090 4437 7 1075 4436 RSD% 0.6 0.58 从上面的分析结果中可以得出，分析的准确度很高，重复性在1%以内，分析结果有高的可靠性。 2.4分析最小检出浓度 根据计算，最小检出浓度为：5.0×10，即 50ppt. 三、 结果讨论 3.1色谱操作条件：5A分子筛，柱长1m，内径中2mm，衰减： 1：载气：：高纯；流速：40mL/min；进样量：：0.1ml 3.2通过计算，我们仪器对 SF6的最小检出浓度达到 5.0×1011，满足了煤矿 应用的需要。 四、参考文献 ( 1、空气中 PPT级 SF6的气相色谱分析 《分析化学》1978.vol6no4； ) 2、用 SF6示踪实验方法检测大气污染 《环境科学》1979.3； 3、用 ECD-气相色谱法测定示踪气体 SF6 钱国胤、吴志雄 1986.6。