白兰地中高级醇检测方案(气相色谱仪)

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F_SP_JL_BLD_015 FSPJLBLD015白兰地高级醇的测定毛细管柱气相色谱法 白兰地一高级醇的测定一毛细管柱气相色谱法 1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白兰地中高级醇的含量。 本方法适用于白兰地中高级醇含量的测定，结果表示为 g/L[100%(V/V)乙醇]，测定值保留三位小数。 2原理 根据高级醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细细色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。 3试剂 3.1基准乙醇 经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、酯、醛等组分含量低于 1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。 3.2乙醇溶液，40%(v/v) 以基准乙醇，用蒸用水配成 40%(v/v)乙醇溶液。 3.3正丙醇标准溶液， 2%(v/v) 准确移取 2mL 色谱纯试剂正丙醇，将其转移至100mL 容量瓶中，用 40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为2%(v/v)。 3.4仲丁醇(2-丁醇)标准溶液，2%(v/v) 准确移取 2mL 色谱纯试剂仲丁醇，将其转移至100mL 容量瓶中，用 40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为2%(v/v)。 3.5异丁醇标准溶液， 2%(v/v) 准确移取 2mL 色谱纯试剂异丁醇，将其转移至100mL 容量瓶中，用 40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为 2%(v/v)。 3.6烯丙醇标准溶液， 2%(v/v) 准确移取 2mL 色谱纯试剂烯丙醇，将其转移至100mL 容量瓶中，用 40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为 2%(v/v)。 3.7 正丁醇标准溶液， 2%(v/v) 准确移取2mL 色谱纯试剂正丁醇，将其转移至100mL 容量瓶中，用 40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为 2%(v/v)。 3.8 活性戊醇(2-甲基-1-丁醇)标准溶液， 2%(v/v) 准确移取 2mL色谱纯试剂活性戊醇，将其转移至100mL 容量瓶中，用 40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为 2%(v/v)。 3.9异戊醇(2-甲基-1-丁醇)标准溶液， 2%(v/v) 准确移取 2mL 色谱纯试剂异戊醇，将其转移至100mL 容量瓶中，用 40%(v/v)乙醇稀稀至刻度，混匀。此溶液浓度为 2%(v/v)。 3.10 4-甲基-2-戊醇内标溶液，2%(v/v) 准确移取 2mL 色谱纯试剂4-甲基-2-戊醇，将其转移至100mL容量瓶中，用 40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此内标溶液浓度为 2%(v/v)。 4 仪器 4.1气相色谱仪，采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱联结装置 4.2微量注样器，10pL 5 操作步骤 5.1色谱柱的选择 选择固定液为聚乙二醇20M系列的石英交联或键合毛细管柱，柱内径0.25~0.32mm，膜厚0.25~0.33um，柱长25~50米. 5.2色谱条件 按仪器使用手册调整空气、氢气的流速等色谱条件，载气为高纯氮(纯度应优于99.9995%)，流速为0.5~1.0mL/min，分流比为20：1~100：1，尾吹气约为 30 mL/min。 柱温随所选色谱柱的不同略有变化，一般初始柱温为40℃，保持2min， 然后以4℃/ min程序升温至210℃，以使内标峰与白兰地中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准。 检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异，建议设定为250℃左右。 5.3相对校正因子f值的测定 分别吸取 2%(v/v)各种组分(高级醇)标准溶液0.10mL ，移入10mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，加入2%(v/v)4-甲基-2-戊醇内标溶液 0.10mL，混匀，待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样1.0pL，记录样品中各种组分和内标色谱峰的保留时间及其峰面积，计算出各种组分的相对质量校正因子f值。 5.4样品的测定 于 10mL 容量瓶中倒入待测白兰地试地至刻度，准确加入0.10mL 内标溶液(2%(v/v))，混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定各种组分峰和内标峰的位置，并记录各种组分峰的峰面积与内标峰的面积。 6结果计算 按下式计算各种组分的含量： 式中：X一样品中某一组分的含量， g/L X一样品中某一组分的含量， g/L[100%(V/V)乙醇]， E一样品的实测酒精度 f一某一组分的相对质量校正因子， A内厂一f值测定时内标的峰面积， Ai—f值测定时某一组分的峰面积， A内2一样品中内标的峰面积， A2一样品中某一组分的峰面积， d2一某一组分的相对密度， d一内标物的相对密度， I一添加在样品中内标的含量， mg/L。 高级醇的含量=正丙醇+仲丁醇+异丁醇+烯丙醇+正丁醇+活性戊醇+异戊醇 7 精密度 同一样品两次测定值之差，不得超过平均值的10%。 8 参考文献 [1] GB 11856-1997“白兰地”中6.8“高级醇的测定(气相色谱法)” ( [2]蔡心尧等.色谱， 1997(6)：367~371 )