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使用岛津 HPLC 法测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的残留 设备的准备及前处理: 1、试剂 1.1甲醇:色谱纯。 1.2乙腈:色谱纯。 1.3氨水:浓度25%-28% 1.4混合性阳离子交换固相萃取柱: 60mg,3mL。 1.5三氯乙酸溶液 10g/L:称取 10g 三氯乙酸加水至1000mL. 1.6氨水甲醇溶液:量取5mL氨水,溶解于100mL 甲醇中。 1.7乙酸铅溶液 22g/L: 取 22g乙酸铅用约 300mL 水溶解后定容至 1L。 1.8滤膜:0.45um, 有机相。 1.9甲醇溶液:200mL甲醇(1.1)加入800mL一级水,混匀。 1.10流动相:尔取2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中,用水溶解并稀释释刻度。取该溶液900mL 加入100mL乙腈(1.2)。 1.11三聚氰标准品(纯度≥99%)。 1.12三聚氰胺标准溶液 1.12.1标准储备液:称取100mg(精确到0.1mg)的三聚氰胺标准品,用甲醇溶液(1.9)溶解并定容于100mL容量瓶中,该溶液浓度为 1mg/mL, 寸4℃冰箱内贮存,有效期3个月。 1.12.2标准中间液:吸取标准储备液5.00mL,于50mL容量瓶内,用甲醇溶液(1.9)定容至50mL, 该溶液三聚氰胺浓度为 100ug/mL,于4℃冰箱内贮存,有效期1个月。 1.12.33标准工作液:用移液管分别移取标准中间液1mL、5mL、10mL、25mL、50mL 于5个100mL容量瓶内,用甲醇溶液(1.9)定容,该溶液三聚氰胺浓度为1.0ug/mL、5.0ug/mL、10ug/mL、25ug/mL、50ug/mL。于4℃冰箱内贮存,有效期1周。 2、仪器设备 高速离心机(转速可达到10000r/min 以上) 漩涡混合器 超声波清洗器 氮吹仪(控温可达到60℃以上) 固相萃取装置及混合型阳离子交换固相萃取柱(与农业部行业标准有改动,省略) 高速匀质器 索氏提取器 震荡摇床 3、测定步骤 3.1提取 奶粉样品取样5g、液态奶制品20g(精确至0.01g), 准确加入50mL三氯乙酸溶液(1.5),加入乙酸铅溶液(1.7)。摇匀,超声提取 20min。静置2min, 取上层提取液约30mL转入离心管,在 10000r/min 离心机上离心 5min。 3.2净化(与农业部行业标准有改动) 分别用 3mL 甲醇,3mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱,准确移取10mL 离心液分次上柱,控制过柱速度在 1mL/min 以内。再用 3mL 水和3mL 甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱,抽近干后用氨水甲醇溶液(1.6)3mL 洗脱。洗脱液50℃氮气吹干,准确加入甲醇溶液(1.9),漩涡振荡 1min, 过 0. 45um滤膜,上机测定。 仪器设备: .T恒流泵(LC-20AT、LC-20AD、LC-10AvpPLUS) 2.进样系统:手动、1、自动 3.检测器: SPD-20A、LC-10AvpPULS 紫外-可见 (PDA-20A二极管阵列检测器) 4. 色谱柱: CAPCELL PAK CR 5.柱 箱: CTO-20A、CTO-10Avp 6.数据处理系统:: LCsolutioon、LCsolution-Lite 分析条件: 色谱柱: CAPCELL PAK CR 液相色谱柱(SHISEIDO公司), 4.6mmID×150mm 流动相流速:1.500mL/min 温:: 30℃(室温) 检测波长:243nm(与农业部 行业标准有改动) 100KD1:244nm 75- 50- 25- 标样 0- 100AD1:243nm 加标 75- 50- 25- 此检测方法需保持 pH 值在3.0一致,稍有偏离就会导致保留时间偏移。 检测限:农业部饲料中三聚氰胺 NYT 1372-2007 的测定行业标准规定为2.0ppm。 北京市质量技术监督局 实测为1.0ppm 以下。
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岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《奶粉及奶制品中三聚氰胺检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于乳粉中非法添加检测,参考标准《暂无》,《奶粉及奶制品中三聚氰胺检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有null。
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