土壤中炸药检测方案(快速溶剂萃取)

智能文字提取功能测试中

戴安公司技术注解 AN329 AN328 用加速溶剂萃取(ASE)技术土壤中的炸药(HMX， RDX， TNT， DNT) 样品基体：：土壤 仪器： Dionex ASE200 Dionex DX500 HPLC (带有AD20， UV/Vis 检测器) GC(带有ECD) 溶剂(农药级)： 甲醇，丙酮 ASE 操作条件： 系统压力： 10.3Mpa (1500psi) 温度： 100℃ 样品量： 2.5一30g 加热时间： 5min 静态时间： 5min 冲洗体积： 60% 溶剂： 丙酮和甲醇 吹扫时间： 1Mpa(150psi)， N2，200秒 静态循环次数： 1次 全部萃取时间： 14min 溶剂用量： 每个样品17-50mL 样品制备： 样品经干燥、研磨和过筛，颗粒大小小于 1mm。2.5g湿的土壤样品与0.8g硅藻土混合后，放于萃取池内。 HPLC分析条件： (1) HMX， RDX， TNT， DNT 柱： SUPELCOSIL LC-18，25-cm×4.6mm， i.d.，5um 流动相：5%异丙醇(在甲醇：水=32：68中) 流速：2.0mL/min 检测器： UV，254nm 进样体积：25uL (2)代谢物 柱： Nucleosil 120-7-C-18，25cm×1.0mm.i.d.，7um 流动相： 甲醇/水，40%甲醇~56%甲醇(30min) 流速：0.8mL/min 检测器： UV，254nm 进样体积：20uL GC分析条件： 柱： DB-5，30m×0.25mm i.d.，0.25um 薄层 进样器：裂解温度(50：1)250℃， 1uL 检测器： ECD，300℃ 温度程序：40℃，保持2min； 以10℃/min 速率升至250℃，保持 5min 载气： He， 2cm/s Table 1 Recovery fron spiked soil at the 3 ing/kg level Sample HIAXmg/kg RDXmg/kg TNTmg/kg DNTmg/kg 1234AverageRecovery (%) RSD(%) 3.D72.992.992.842.9799.D3.2 3.062.892.862.742.8996.34.6 3.033.022.922.812.9598.33.5 3.143.D73.062.973.061022.3 Table 3 Results from soil B， HPLC analysis Compound Sonicationmg/kg ASEmg/kg 2.4-dinitrotolueneINT 1.3.5-trinitrobenzene 4-amino-2，6-dinitrotoluene 2-amino-4，6-dinitrotoluene Hexogene [RDX] D.02630.1D.2J3D.3J2D.434D.154 D.02345.6D.320D.674D.6JJD.609 Table 5 Results from soil D， HPLC analysis Compound Sonicationmg/kg ASEmg/kg 2.6-dnitrotoluene 2.4-dinitrotolueneTNT 1，3.5-tinitrobenzene 4-aminp-2.6-dinitrotoluene 2-aminp-4，6-dinitrotaluene Hexogene [RDX] n.d.D.16483.93.381.031.81D.436 n.d.D.16595.43.8J1.442.122.15 Table 7 Results from soil B， GC analysis Compound Sonicationmg/kg ASEmg/kg 2.4-di nitrotolueneTNT 1.3.5-trinitrobenzene 4-aminp-2.6-dinitrotoluene 2-amino-4.6-dinitrotaluene D.03630.7D.4343.413.51 D.1639.41.323162.96 Table 9 TNT fron wet， heavily contaminated soil Sample TNT Recovery， mgkg 1 234 AverageRSD (%) 3650 353032903200342D 6.1 分析结果： 表 2~6是用 ASE 和超声萃取两种方法分别得到的萃取液经 HPLC 测定后的结果。表7~8是用ASE 和索氏提取法分别得到的萃取液经 GC-ECD 测定后的结果。 Table 2 Results from soil A， HPLC analysis Compound Sonicationmg/kg ASEmg/kg 2.6-dinitrotoluene 2.4-dinirotolueneTNT 1，3.5-tinitrobenzene 4-aminp-2.6-dinitrotoluene 2-amino-4.6-dinitrotoluene Hexogene (RDX) n.d.D.1981032.355.346.0926.5 n.dD.2531283.459.309.3993.0 Table 4 Results from soil C， HPLC analysis Compound Sonication ASE mg/kg mg/kg 2.6-dinitotoluene n.d. n.d. 2.4-dinitrotoluene D.095 D.186 TNT 4.55 4.74 1.35-tinitrobenzene n.d. D.069 4-amino-2，6-dinitrotoluene 1.68 3.64 2-amino-4，6-dinitrotoluene 2.05 3.36 Hexogene [RDX] n.d. n.d. Table 6 Results from soil E， HPLC analysis Compound Sonicationmg/kg ASEmg/kg 2-nitrotoluene 3-nitrotoluene 4-nitrotoluene 2.6-dnitrotoluene 2.4-dnitrotolueneINT 1，3.5-tinitrobenzene 4-amino-2.6-dinitrotoluene 2-amino-4，6-dinitrotoluene Hexogene (RDX) 2.51D.136D.384D.295D.1J218.1D.8141.46D.89020.7 3.80D.312D.914D.588D.33526.81.623.231.9082.5 Table 8 Results from soil D， GC analysis Compound Sonicationmg/kg ASEmg/kg 2.6-dinitrotoluene 2.4-di nitrotolueneINT 1.3.5-tinitrobenzene 4-amino-2.6-dinitrotoluene 2-aminp-4.6-dinitrotoluene D.019D.21873.44.567.207.69 n.d.D.33374.49.7212.511.5