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结果与讨论标准品色谱图ThermoFisherSCIENTIFIC 加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱法(ASE-SPE-GC)分析中药中17种有机氯农药残留 车金水又邓桂凤梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 中药材是人们用以防病、治病的特殊商品,首先应对人体无毒害作用。但是往往因为在中药材种植过程中使用农药,从而导致最终的中药材商品中存在农药残留。有机氯类农药如六六六、滴滴涕等,由于其化学性质稳定,在环境中降解缓慢,且脂溶性强,易于在生物体内富积,因而具有很大的残留毒性"。长期使用农药残留量高的中药对人体的危害是巨大的。《中国药典(2010版)》中就对六六六,滴滴涕及五氯硝基苯提出了限量要求,要求六六六总量和滴滴涕总量均不得高于200 ug/g, 五氯硝基苯总量不得高于 100 ug/g。 《中国药典(2010版)》中提供了有机氯的分析检测方法。采用的前处理方法为浸泡加超声波提取的方法,但该方法消耗溶剂量大、时间长、效率低、不能全自动进行,并且对实验员身体有损伤、污染环境。为了解决这一问题,近年发展出一种新型的前处理方法加速溶剂萃取法。加速溶剂萃取技术 (Accelerated Solvent Extraction, ASE)是在较高的温度(40℃-200℃)和高压(1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE具有萃取效率高,速度快、溶剂用量少等优点。,目前, ASE 广泛应用于环境、食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。本实验建立了加速溶剂萃取中药材中有机氯的气相色谱分析方法。该方法操作简单快速、重复性好、回收率高。 仪器 Trace 1310 GC气相色谱仪,配ECD 检测器; TriPlus RSH 自动进样器; ASE 350。 ASE 条件及前处理 中药材样品采用粉碎机粉碎,过30目筛。精确称取经样品2g,加入硅藻土适量,混合均匀,转至底层垫有纤维素膜的萃取池(10mL)中,按表1加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干,加3mL乙腈/乙酸乙酯(3/1)复溶,待净化 。 表1.ASE 萃取条件 条件 参数 溶剂 丙酮:正己烷=1:1 温度 80℃ 加热时间 5min 静态萃取时间 5min 循环次数 2 吹扫体积 60% 吹扫时间 60s 总萃取时间 20 min 总萃取液体积 20 mL 于Carb/NH, SPE 小柱上层添加1cm 高无水 Na,SO; 先用8mL乙腈/乙酸乙酯(3/1)淋洗层析柱,再将萃取浓缩液转移至 SPE 柱内,取适量乙腈/乙酸乙酯 (3/1)清洗浓缩瓶,转入 SPE柱内,然后用20mL乙腈/乙酸乙酯 (3/1)洗脱,洗脱液氮吹浓缩近干,精确量取1mL丙酮复溶,供 GC/MS分析。 ( 色谱条件 ) 色谱柱: TG-5MS (30m×0.25 mm×0.25 pm)柱温:80℃(1 min), 20℃ /min 到180℃ (0 min),5℃ /min 到300℃(0 min), 最后20℃ /min 至320℃(5 min) 进样方式:不分流进样,分流时间为 1min 进样口温度:250℃ 载气:高纯氮气(99.999%),恒流模式, 1 mL/min ECD 检测器温度:300℃ 进样量:1pL kHz 9 0 1 43 26 1 min- 图1.17种有机氯标准溶液空白加标色谱图 线性、检出限及 RSD 采用空白基质配制17种农药组份的混合标准溶液,各浓度分别为:20.0、50.0、100.0、200.0、400.0 pg/L,采用上述方法分别进样分析,考察各组分在 20.0-400 ug/L 浓度范 围内的线性。实验结果表明22种组分在20-400 ug/L线性关系良好,线性相关系数均大于0.99(见表3)。同时以三倍信噪比计算各组分检出限,各组分检出限在1.0-2.0 pg/L之间(见表2)。 表2.保留时间、线性及检出限数据 异狄氏剂 17.973 Y=0.1353+0.0108*X 0.9986 2.0 4 五氯硝基苯 11.160 Y=0.2536+0.0089*X 0.9992 1.0 0.9992 6 8-六六六 11.720 Y=0.3188+0.0083*X 0.9991 1.0 7 五氯苯氨 12.388 Y=0.5588+0.0147*X 0.9991 1.0 8 七氯 13.088 Y=0.2830+0.0111*X 0.9961 2.0 9 五氯硫代苯甲醚 13.802 Y=0.8991+0.0206*X 0.9994 1.0 10 艾氏剂 14.113 Y=0.3088+0.0094*X 0.9985 1.0 实际样品测试及加标回收 利用建立的分析方法,对甘草、黄芪、人参和金银花样品中有机氯进行分析。实验结果表明:本方法能够成功对甘草、黄芪、人参和金银花进行检测,没有出现色谱峰干扰情况。 同时本实验对加标回收率进行考察。随机选择一甘草样品,添加混合标准溶液(加标浓度为50、100、200 ug/L), 考察17种有机氯农残的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在70-110%之间,符合日常分析检测的要求。对同一样品重复进样5针, RSD处于0.7-6.7%,仪器精密度符合检测要求。 /min 回收率/% 回收率/% 回收率/% /%(n=5) 12 90.3 5.1 13 狄氏剂 2 六氯苯 10.580 85.3 86.2 80.6 3.8 3 8-六六六 10.970 93.5 85.4 85.7 3.2 4 五氯硝基苯 11.160 87.2 93.1 107.6 4.2 5 y-六六六 11.292 80.7 87.8 86.7 1.2 6 e-六六六 11.720 94.3 92.6 102.1 4.3 7 五氯苯氨 12.388 95.4 93.1 98.1 4.1 8 七氯 13.088 83.7 87.7 105.8 4.6 9 五氯硫代苯甲醚 13.802 84.7 91.0 82.6 0.7 艾氏剂 赛默飞世尔科技提供了从样品前处理、仪器分析及报告输出全套解决方案。加速溶剂萃取具有快速,高效,节省溶剂等特点,能够在 20min 内将样品萃取完全。2012年4 月推出的全新一代 TRACE 1310 GC 能够完全满足《中国药典(2010版)》对检测灵敏度,精密度的要求。以及 TRACE1310 GC 完全由 Chromeleon 7.1软件控制,该软件直观易懂,简单易用,直接利用自带导航操作即可轻松应对纷繁复杂分析需求。 ( 参考文献 ) ( [1]刘磊,郭永泽;张玉婷等.ASE-GC 法测定甘草中的有 机氯农药残留量.药物分析杂质,2008,28(11):1961-1964. [2]ChP(中国药典).2010.VolI(一部) : 附录57. ) ( [3]牟世芬.加速溶剂萃取的原理及应用[J].环境化学, 2001,20(3):299-300 ) 中药材是人们用以防病、治病的特殊商品, 首先应对人体无毒害作用。但是往往因为在中药材种植过程中使用农药,从而导致最终的中药材商品中存在农药残留。有机氯类农药如六六六、滴滴涕等,由于其化学性质稳定,在环境中降解缓慢,且脂溶性强,易于在生物体内富积,因而具有很大的残留毒性[1]。长期使用农药残留量高的中药对人体的危害是巨大的。《中国药典(2010 版)》中就对六六六,滴滴涕及五氯硝基苯提出了限量要求,要求六六六总量和滴滴涕总量均不得高于200 μg/g,五氯硝基苯总量不得高于100 μg/g[2]。
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赛默飞色谱与质谱为您提供《中药中17 种有机氯农药残留检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于中药材和饮片中限度检查检测,参考标准《暂无》,《中药中17 种有机氯农药残留检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有赛默飞Trace1300E 气相色谱仪、赛默飞EASY-nLC 1200纳升级UHPLC。
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