枸杞中甲胺磷检测方案(毛细管柱)

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超高惰性气相色谱柱及配件应用文集-—食品安全 ● 使用 Agilent 超高惰性色谱柱和超高惰性衬管分析枸杞中的极性有机磷农药 关键词 氯丙嗪 GC-000 超高惰性毛细管色谱柱 作者 摘要 姜瑞 极性有机磷农药残留检测一直是残留检测工作的一个难点，高惰性进样和分离系统对残留分农析结果的准确性和业部枸杞产品质量监督稳定性起着至关重要的作用。超高惰性色谱柱和超高惰性衬管使色谱峰形更加对称，灵敏度更高。通过对枸杞样品中甲胺磷等四种农药进行回收率实验，结果检验测试中心线性曲线相关系数在0.9988-0.9998之间，枸杞样品添加回收在76.4-98.4%之间，RSD在3.3-10.4%之间，标准品5次进样峰面积 RSD 在2.6-4.2%之间。 材料与方法 50mL 离心管、Carbon/NH2柱、刻度吸管、IKA T18分散机、Buchi 旋转蒸发仪、低速离心机、梅特勒万分之一电子天平。 色谱条件 仪器： THERMO TSO QUANTUM GC 进样器： AS3000 自动进样器进样， 1.0uL脉冲不分流进样，250℃，脉冲压力173KPa 1.5min 后转为恒流 衬管： 安捷伦 CrossLab 超高惰性衬管(部件号：8002-0154) 样品： 供试枸杞为宁杞1号，相关标准品为农业部环保所提供 10℃/min升至1280℃，保持7分钟 检测器： MSD， EI源、扫描方式 SRM (EZ method)、离子源温度230℃、灯丝电流30pA、进样5min 后打开灯丝、扫描时间5-24min、碰撞气压力1.5mTorr 结果与讨论 配制 10ug/L、50ug/L、100pg/L、200ug/L、500ug/L、1000pg/L标准曲线，线性如图1~4，标准品峰形如谱图1~4。 根据GB/T 19648-2006[1]称取5.000g枸杞[2]粉末加入7.5mL蒸馏水[3]复水 30min， 加入25mL乙腈匀浆 2min， 加入3gNaCl， 充分振摇后离心取上清液，浓缩近干后过 Carbo/NH2柱净化。净化后浓缩至近干，定容至2.00 mL上机测试。实验对枸杞样品进行了3个浓度5个平行的添加回收，实验结果如表一。其中氧化乐果添加浓度为20pg/kg、40pg/kg和200pg/kg。标准液5次平行进样进行精密度评价，结果见表二。 表一：枸杞添加农药相对回收率 农药名称 添加浓度 (ug/kg) 30ug/kg 60pg/kg 300pg/kg 回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/% 甲胺磷 76.4 8.0 78.8 4.7 78.4 8.1 久效磷 87.0 7.4 92.6 3.3 77.0 8.4 氧化乐果 92.1 7.3 87.5 6.3 81.5 6.3 乐果 85.9 9.7 98.4 9.7 83.7 10.4 表二：精密度评价表 农药名称 甲胺磷 久效磷 氧化乐果 乐果 峰面积 847944 325655 524005 46803 RSD/% 2.7 4.0 4.2 2.6 谱图1：30ug/L甲胺磷 谱图2： 30pg/L久效磷 谱图 3：20pg/L氧乐乐果 谱图4： 30pg/L乐果 图1：甲胺磷工作曲线 monocrotophoa 图2久效磷工作曲线 图3：氧化乐果工作曲线 图4：乐果工作曲线 结论 1.超高惰性气相色谱柱及衬管可明显改善极性有机磷农药拖尾现象，使峰形对称，响应值明显增高。 2. 使用超高惰性衬管和色谱柱，活性样品分析过程中响应比较稳定，多次进样响应下降不明显。 3. 通过对四种有机磷农药回收率实验，线性曲线相关系数在0.9988-0.9998之间，枸杞样品添加回收在76.4-98.4%之间，RSD 在 3.3-10.4%之间，结果理想。 4. 标准品5次进样进行精密度实验，结果峰面积RSD在2.6-4.2%之间，比较理想。 ( 参考文献 ) ( 1. 庞国芳，刘永明，范春林等. GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药残留及相关化学品的测定气相色谱-质谱法. ) ( 2. 程淑华，张艳，伊倩如等. GB/T 18672-2002枸杞(枸杞子). ) ( 3. 庞国芳，范春林，梁萍等. GB/T23201-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药残留及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法. ) 极性有机磷农药残留检测一直是残留检测工作的一个难点，高惰性进样和分离系统对残留分析结果的准确性和稳定性起着至关重要的作用。超高惰性色谱柱和超高惰性衬管使色谱峰形更加对称，灵敏度更高。通过对枸杞样品中甲胺磷等四种农药进行回收率实验，结果线性曲线相关系数在0.9988-0.9998之间，枸杞样品添加回收在76.4 -98.4%之间，RSD在3.3-10.4% 之间，标准品5 次进样峰面积RSD 在2.6 -4.2% 之间。