饲料中氮含量检测方案(电热消解仪)

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饲料 —。原理 凯氏法测定样品中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，1计算出粗蛋白含量。 二. 试剂 1)硫酸：化学纯，含量为98%，无氮。 2)混合催化剂：1g硫酸铜，9g硫酸钾，均为化学纯，磨碎混匀。 3)氢氧化钠：化学纯，40%水溶液(m/v)。5%水溶液(m/v)4)硼酸：：1化学纯，2%水溶液(m/v)。 5)混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。 6盐)酸标准溶液： c(HC1)=0.1mol/L。8.3mll盐酸(分析纯)，注入1000ml 蒸馏水中。 7)硼酸吸收液：2%硼酸溶液(20g/L)：称取100g硼酸，加水溶解后并稀释至5000mL。加入(1：3.5混合指示剂6ML)摇匀，再加入5%的氢氧化钠稀释溶液 0.35ML 摇匀，颜色呈紫红色。 三. 仪器设备 1)实验室用样品粉碎剂或研钵 2)分样筛：i： 40目(孔径0.45mm) 3)分析天平：感量0.0001g 4)消化炉(SKD-08S2) 5)容量瓶100ml 6)滴定管：10、25ml 7)消化管：300ml 8)定氮仪(SKD-2000) 四. 样品的选取和制备 样品粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止样品成分的变化。 五. 分析步骤 1 样品的消化 称尔样品 0.5~1g(含氮量 5~80mg)准确至 0.0002g，放入消化管中，加入 5g混合催化剂，与样品混合均匀，再加入10ml硫酸，将消化管置于消化炉上加热，直至呈透明的蓝绿色，然后在继续加热，至少30分钟。 2SKD-08S2消化炉 操作(6个样品和2个空白) 按”SET”键+“A/M”键3秒，跳出第二设置区程序参数修改界面。连续按“SET”键数次出来 检查“RUN”=“3”，pro=“1”，再设置r1=200，T1=5分钟， c1=180度，r2=180，T2=5，C2=250度，r3=180，72T3=5， C3=350度， r4=200，T4=60， c4=410， r5=0， T5=0，C5=0度。0 0。r32=0，t32=0，c32=0， 设置好后等几秒钟，程序会自动保存。 再打开启动开关(绿开关)- -----程序自动运行，自动结束。如果出现不运行，再检查“RUN”设置为“3”， pro=“1”。 程序段 R：斜率(min/℃) T：保温时间 C：目标温度 1 200 5 180 2 180 5 250 3 180 5 350 4 200 60 410 3SKD-2000 全自动定氮仪 样品消化好后，冷却至室温。 蒸馏设置：碱45ml，稀释液40ml，标准酸 0.0953 (mo/l)，蒸馏功率100%，蒸馏时间6分钟，硼酸仪器自动加。 测定结果 编号 样品重量g 空白(ul) 标准酸浓度mo/I 样品消耗量ml 蛋白含量% 1 0.9627 65 0.0953 14.883 12.8437 2 0.8475 65 0.0953 13.102 12.8362 3 0.8428 65 0.0953 12.970 12.7768 4 0.9478 65 0.0953 14.635 12.8275 5 0.9904 65 0.0953 15.322 12.8543 6 0.9252 65 0.0953 14.267 12.8087 平均值：12.8245 RSD (相对标准偏扁值)：0.002%  凯氏法测定样品中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。