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引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 菊花分析 菊花的高效液相色谱 药典收载情况 来源】本品为菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat. 的干燥头状花序。 功能与主治】散风清热,平肝明目,清热解毒。用于风热感冒,头痛眩晕,目赤肿痛,眼目昏花,疮疡肿毒。 、含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A;0.1%磷酸为流动相B,按下表宁的规定进行梯度洗脱;检测波长为348 nm, 理论塔板数按3,5-二咖啡酰基奎宁酸峰计算应不低于8000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~11 10→18 90→82 11~30 18→20 82→80 30~40 20 80 对照品溶液夜制备:取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3.5-二咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色试剂气中,分别加70%甲醇制成每1 mL含绿原酸35 ug,木犀草苷25 ug,3,5-二咖啡酰基奎宁酸80 pg的混合溶液,即得(10℃以下保存)。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过一号筛)约0.25 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25mL, 密塞,超声处理(功率300W,频率45 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 则定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5pL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含绿原酸(CHg0,)不得少于0.20%,含木犀草苷(C,Hzo)不得少于0.080%, 含3,5-二咖啡酰基奎宁酸(C2sH240)不得少于0.70%。 2.菊花药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中菊花的含量测定以绿原酸、木犀草苷、3,5-二咖啡酰基奎宁酸为质量评价依据,其在nertsil ODS-3(4.6×250mm, 5pm)中的色谱特点为:在流动相组成为乙腈-0.1%磷酸系统时,流动相的比例寸绿原酸、木犀草苷、3,5-二咖啡酰基奎宁酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相乙腈的例在18%(0~5min)、10%→18%(5.01~11 min)、20%(11~30 min)、21%(30~40min)时,其分离度最好,菊色谱图中杂质峰较少且与绿原酸、木犀草苷、3,5-二咖啡酰基奎宁酸相比含量很低,可以获得较好的分析效果;柱温寸绿原酸、木犀草苷、3,5-二咖啡酰基奎宁酸的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察,在流动相比例乙腈--0.1%磷酸溶液18%:82%(0~5 min)→18%:90%→82%:10%(5.01~11 min)、20%:80%(11~30 min)21%:79%(30~40 min),主温35℃的色谱条件下能得到较满意的分析效果。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 菊花 样品来源:本品为菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat. 的干燥头状花序。产地:浙江。 对照品:绿原酸(成都曼思特生物科技有限公司,批号:A0022,含量:98%), 木犀草苷(上海同田生物技术有限公司,批号:10020321,含量:98%),3,5-二咖啡酰基奎宁酸(成都曼思特生物科技有限公司,批号:A0025,含量:91%)。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过一号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25mL, 密塞,超声处理(功率300W,频率45 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3,5-二咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色试剂瓶中,分别加70%甲醇制成每1mL含绿原酸35 pg, 木犀草苷25 ug, 3,5-二咖啡酰基奎宁酸80ug的混合溶液,即得(10℃以下保存)。 色谱柱: lnertsil ODS-3(4.6×250 mm, 5um) 柱温:35℃ 检测波长:348 nm 流 速:1.0mL/min 进样量:10pL(测绿原酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸),5uL(测木犀草苷) 流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~5 10 90 5~11 10→18 90→82 11~30 20 80 30~40 21 79 仪器配置: LC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC 柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 对照品 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 绿原酸 6.302 502976 46342 8028 1.24 木犀草苷 24.744 269755 11145 24675 1.18 3,5-二咖啡酰基奎宁酸 33.829 3054890 102856 31855 1.18 绿原酸标准曲线 重复性数据如下: 绿原酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 6.302 509429 6.302 660509 2 6.300 513976 6.332 658854 3 6.319 512400 6.335 660924 Average 6.307 511935 6.323 660096 RSD% 0.17 0.46 0.29 0.17 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 3,5-二咖啡酰基奎宁酸标准曲线 3,5-二咖啡酰基奎宁酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 33.829 3059723 33.325 1867353 2 33.899 3061088 33.594 1866076 3 33.814 3060172 33.564 1866963 Average 33.847 3060328 33.494 1866797 RSD% 0.14 0.03 0.45 0.04 浓度 mg/mL 木犀草苷标准曲线 木犀草苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 24.768 501465 24.352 705890 2 24.693 497940 24.727 702724 3 24.626 495480 24.709 705504 Average 24.696 498295 24.596 704706 RSD% 0.29 0.61 0.86 0.25 浓度 mg/mL *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 250mm, 5um)柱温:35℃检测波长:348 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul (测绿原酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸),5ul (测木犀草苷)流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液 梯度洗脱
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北京谱朋科技有限公司为您提供《菊花中绿原酸检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《菊花中绿原酸检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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