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中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQo4006165163 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 辣椒分析 辣椒的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为茄科植物辣椒Capsicum annuum L.其栽培变种的干燥成熟果实。夏、秋二季果皮变红色时采收,除去枝梗,晒干。 【功能与主治】温中散寒,开胃消食。用于寒滞腹痛,呕吐,泻痢,冻疮。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长为280nm, 柱温40℃。理论板数按辣椒素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:精密称取辣椒素对照品、二氢辣椒素对照品适量,加甲醇制成每1mL含辣椒素50ug、二氢辣椒素20ug的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粗粉0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-四氢呋喃(1:1)25mL, 称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-四氢呋喃(1:1)补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液10~20uL,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含辣椒素(C18H27NO3)和二氢辣椒素(C18H29NO3)的总量之和,不得少于0.16%。。 辣椒药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中辣椒的含量测定以辣椒素、二二氢辣椒素为质量评价依据,辣椒素和二氢辣椒素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为:检测波长在280nm时辣椒素和二氢辣椒素的吸收最强,色谱图较好;在流动相组成为甲醇-水系统时,流动相的比例对辣椒素、:二氢辣椒素及相邻色谱峰的的分离度有较大影响,流动相甲醇比例在50~60%(v/v) 之间均可获得满意的分离度。柱温对辣椒素和二氢辣椒素及相邻色谱峰的分离影响不大,选择柱温30~35度均有较好的分析效果,考虑到分析时间长短,采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-水(58:42),柱温为35度。 辣椒 样品来来:本品为茄科植物辣椒Capsicum annuum L.其栽培变种的干燥成熟果实。夏、秋二季果皮变红色时采收,除去枝梗,晒干。产地:陕西。 对照品:辣椒素(中国药品生物制品物定所,批号:110839--200403);二氢辣椒素(中国药品生物制品检定所,批号:111666200401) 供试品溶液的制备:取本品粗粉0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-四氢呋喃(1:1)25mL,称定重量,超声处理(功率250W, 频率35 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-四氢呋喃(1:1)补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:精密称取辣椒素对照品、二氢辣椒素对照品适量,加甲醇制成每1mL含辣椒素50ug、二二辣椒素20pg的混合溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-4(4.6×150 mm,5pm) 流动相:甲醇-水(58:42) 柱温:35℃检测波长:280nm 流速:1.0mL/min 进样量:10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm,5 pm) 2010版中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖 引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 辣椒 推荐使用条件范围:色谱柱: Intersil ODS-4(4.6×150 mm,5 pm)流动相:甲醇-水(50~60:50~40)柱温::30~35℃检测波长:280nm流速:1.0mL/min 仪器配置: LC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A 系统控制器SIL-20AC 自动进样器 DGU-20A3 脱气机 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 辣椒素 19.944 849332 23230 6715 0.98 二氢辣椒素 31.341 435552 7769 7124 0.96 辣椒素标准曲线 辣椒素重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 19.987 859583 853706 856919 853131 19.996 862230 19.958 856919 19.987 859583 19.960 853131 AverageRSD% 19.990 860465 19.959 854585 0.026 0.17 0.005 0.23 二氢辣椒素重现性 No. 标准样品 实际样品保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 12 31.423 486148 31.341 433002 31.411 484989 31.370 434321 3 31.415 484971 31.364 431754 AverageRSD% 31.416 485369 433025 0.30 0.019 0.14 0.049 0.30 木由大学燃!数将理题组 http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-4 (4.6x 150 mm, 5μm) 流动相:甲醇-水(58:42)柱温35℃检测波长280 nm 流速1.0 mL/min 进样量10μL※同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μm)
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