大气颗粒物中颗粒物成分Na检测方案(波散型XRF)

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SHIMADZU ApplicationData Sheet 波长色散X射线荧光光谱 XRF-008 PM2.5微粒子及空气悬浮物中重金属污染的分析 XRF Analysis of PM2.5 and harmful element in suspended matter 摘要：可见的污染并不十分可怕，最可可的是在不知不觉中就受到污染.PM2.5是指颗粒物直径小于2.5um的极微小的颗粒物.这些颗粒物悬浮在空气中，随风飘动，在人的呼吸过程中通过人的呼吸器官进入肺中，直接影响呼吸系统的机能.如果再含有一些重金属污染那对人的危害将非常大.随着生活水平的提高，城市大气质量越来越受到人们的关注。无机重金属是受到监控的大气污染物重要指标之一。大气细粒子中无机元素的定量分析数据为城市大气颗粒物污染来源解析提供重要基础数据。波长色散X-射线荧光分析技术(WD-XRF)由于其分析方法具有样品制备过程简单，样品无需消解，分析速度快，准确度好，被测元素范围广泛的特点，是测定大气颗粒物样品中无机元素的实用技术。 通常人们关注的是可吸入物以及可入肺颗粒物的总量，针对不同元素的毒性不同，我们使用波长色散×射线荧光光谱分析法，对颗粒物的组成成分进行分析，更有利于人们对 PM2.5的了解和预防. 分析方法：选用岛津波长色散X射线荧光光谱仪 XRF-1800， 薄膜分析法，对使用专用采样器采集的滤膜进行分析，得出单位面积上某种元素的附着量信息. 验证用的标样是选自 MICROMATTERTM，附着量通过准确的称量和涂覆技术进行测定.通常情况下认证的标准是 50±5%ug/cm².MICROMATTERTM制作薄膜元素和化合物标样，选用的常见荧光用标样见下表. ( 大型分析仪器部 ) 邮政编码100020 电话(010)8525-2365 ( 邮政编码200052 电话 (021)2201-3881 传真 ( 0 21)2201-3800 ) 广州广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 元素 Na P K Ca Ti Cr As Zr Ag 化合物 (NaCl) (GaP) (CuS) (KCI) (CaF2) (GaAs) (ZrF4) 元素 Cd Sn Sb Te Sm W Pb Ba Ni 化合物 (CdSe) (SmF3) (WO3) (BaF2) 标样形状见右图，注意尺寸是 47mm，涂敷面反向环. 采样滤膜应首选 Teflon 膜和 Nuclepore 膜。石英滤膜由于采样时，颗粒深入至滤膜基体中而影响分析结果。由于标样数量有限，本实验采用标样结合纯物质校准灵敏度系数法，再用标样验证相结合的方法. 颗粒物样品各元素测定条件一览表* *X光管采用端窗Rh靶，标准狭缝，视野光阑直径为 30mm。 元 初级 分析 分析 分析 分析 20/(°) 计数时间/s 探测 素 滤光片 线 晶体 电压 电流 峰值 背景 峰值 背景 器 Na No Ko TAP 20 70 55.35 40 FPC Mg No Ko TAP 20 70 45.30 40 FPC Al No Ka PET 20 70 144.8 40 FPC Si No Ka PET 20 70 109.1 40 FPC S No Ka GE 20 70 110.6 40 FPC Cl No Ko GE 20 70 92.80 40 FPC K No Ka GE 20 70 69.90 40 FPC Ca No Ko GE 20 70 61.95 40 FPC Sc No Ka GE 30 70 55.35 40 FPC Ti No Ka LiF 30 70 86.15 85.54 40 20 SC V No Ka LiF 30 70 76.92 76.43 40 20 SC Cr Ti Ko LiF 30 70 69.36 68.93 40 20 SC Mn No Ka LiF 30 70 62.97 63.65 20 20 SC Fe No Ka LiF 30 70 57.52 57.02 20 10 SC Co No Ka LiF 30 70 52.80 40 SC Ni No Ka LiF 30 70 48.66 48.18 20 10 SC Cu No Ka LiF 30 70 45.02 44.08 20 10 SC Zn No Ka LiF 30 70 41.80 41.08 20 10 SC As Ni Ka LiF 40 70 34.00 33.30 20 10 SC Se No Ko LiF 40 70 31.90 31.30 20 10 SC Br No Ka LiF 40 70 29.98 29.52 20 10 SC Sr No Ka LiF 40 70 25.16 24.50 20 10 SC Cd Zr La GE 40 70 74.58 73.0 40 20 PC Cd Zr Ka ( 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部北京 北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525- 2 365 传真(010)8525- 2 327 上海 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真 ( 0 21)2201-3800 广州广州市流花路109号 之 9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 ) 某大学采集样本实测情况兄： 元素 附着量 单位 分析法 谱线 净强度 背景 Pb 0.3996 ug/cm2 Quant.-FP PbLb1 0.114 1.619 Cs 0.0731 ug/cm2 Quant.-FP CsLa 0.061 1.412 Te 0.007 ug/cm2 Quant.-FP TeLa 0.011 0.989 In 2.2396 ug/cm2 Quant.-FP InKa 0.018 0.039 Cd 0.906 ug/cm2 Quant.-FP CdKa 0.014 0.042 Br 0.1001 ug/cm2 Quant.-FP BrKa 0.092 1.476 Se 0.0458 ug/cm2 Quant.-FP SeKa 0.045 1.351 As 0.2416 ug/cm2 Quant.-FP AsKb 0.042 1.443 Ga 0.0266 ug/cm2 Quant.-FP GaKa 0.032 0.983 Cu 0.2111 ug/cm2 Quant.-FP CuKa 0.166 0.561 Ni 0.0683 ug/cm2 Quant.-FP NiKa 0.082 0.51 Co 0.0209 ug/cm2 Quant.-FP CoKa 0.028 0.696 Fe 1.0157 ug/cm2 Quant.-FP FeKa 1.077 0.498 Mn 0.1246 ug/cm2 Quant.-FP MnKa 0.086 0.369 Cr 0.1303 ug/cm2 Quant.-FP CrKa 0.083 0.279 V 0.0168 ug/cm2 Quant.-FP V Ka 0.008 0.199 Ti 0.072 ug/cm2 Quant.-FP TiKa 0.029 0.15 Ca 1.0496 ug/cm2 Quant.-FP CaKa 2.49 0.827 K 2.1869 ug/cm2 Quant.-FP KKa 6.933 0.801 Cl 1.3716 ug/cm2 Quant.-FP ClKa 2.217 0.247 6.4858 ug/cm2 Quant.-FP SKa 33.344 0.435 Si 2.4255 ug/cm2 Quant.-FP SiKa 9.51 0.148 A1 0.609 ug/cm2 Quant.-FP AlKa 2.73 0.207 Mg 0.1105 ug/cm2 Quant.-FP MgKa 0.236 0.017 Na 0.179 ug/cm2 Quant.-FP NaKa 0.21 0.007 20pm显微写真 ( 北京 北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525- 2 365 传真(0 1 0)8525- 2 327 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真(021)2201-3800 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 ) 滤膜样品常见元素定性扫描： [kcps] Ti-U ( 大型分析仪器部 ) ( 北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525- 2 365 传真(010)8525- 2 327 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真(021)2201-3800 广州市流花路109号 之 9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 ) 田 岛津企业管理(中国)有限公司北京 北京市朝阳区朝外大街中国人寿大厦上海 上海市淮海西路红坊G栋真( 岛津企业管理(中国)有限公司上海广州广州市流花路之达宝广场大型分析仪器部 大气颗粒物中无机元素的分析，怎样建立合理的分析方法，取得正确的结果，是大气PM源解析的重要课题。本文结合实践经验对方法的建立以及方法建立中的注意事项进行了总结，供相关分析人员参考。