橄榄油中反式脂肪酸定量分析检测方案(红外光谱仪)

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基于FTIR的反式脂肪酸定量 岛津制作所 反式脂肪酸是一种食品中所含油脂。有报告称如果过量摄取则LDL胆固醇(lowdensity lipoprotein cholesterol)增加，加大患心脏病风险”。现在，日本虽然尚未规定表示义务和含量标准值，但早已开展了少反式脂肪酸食品的开发、销售，食品企业也采取了自主限制措施。而美国、丹麦等国已要求有义务表示和采取法规措施限制反式脂肪酸含量。本文介绍采用ATR法和透射法对反式脂肪酸的定量分析。ATR法测定依据美国油化学会 (AOCS)的法定方法”，并设想反式脂肪酸含量更少时，采用透射法进行了测定。 基于单次反射ATR法的反式脂肪酸测定 AOCS规定的基于FTIR的反式脂肪酸含量分析方法有透射法”以及ATR法。在此，按照操作更为简便的后者方法，使用如Fig.1所示的单反射型全反射测定装置MIRacle A (ZnSe晶体)实施了反式脂肪酸含量的测定。在测定时，使用温度控制器将晶体加热到65℃(±2℃)。 Fig. 1PIKE制单次反射型全反射测定装置MIRacle A (加热板) 如Fig. 2所示，不饱和脂肪酸有顺式型和反式型两种。样品使用具有顺式型双键的三油酸甘油酯 (Glyceryl trioleate，Sigma制)以及具有反式型双键的(三)反油酸甘油酯(Trielaidin， 东京化成工业制)。测定条件如Table1所示，获得的三油酸甘油酯和(三)反油酸甘油酯的红外光谱如Fig.3所示。在(三)反油酸甘油酯的红外光谱中，位于966 cm'处可观察到反式型不饱和脂肪酸的特征性反式乙烯基峰。 然后，为制作反式脂肪酸的工作曲线，以三油酸甘油酯为基础样品，准备了含(三)反油酸甘油酯分别为0.1，0.2， 0.5，1.0，2.0，5.0，10.0%的样品。红外光谱测定同上述。Fig. 4表示用于制作工作曲线的966cm'附近的反式脂肪酸的峰。据此制作的如Fig. 5所示的工作曲线得到了0.9999的良好相关系数。 Table 1 测定条件 Analytical Instrument： IRPrestige-21， MIRacle A(加热板) Resolution： 4 cm Accumulation：45 Detector： DLATGS Fig. 2顺型型和反式型不饱和脂肪酸的结构 Fig. 33三油酸甘油酯和(三)反油酸甘油酯的红外光谱 Fig. 4用于制作工作曲线的反式脂肪酸峰 Fig. 5基于单反射ATR法的反式脂肪酸的工作曲线 Fig. 6 (三)反油酸甘油酯无添加和1.0%添加的橄榄油红外光谱 |基于透射法的反式脂肪酸测定 为了对更低浓度的反式脂肪酸进行定量，采用透射法进行了测定。通过选择光程合适的固定检测池，可检测较小的吸収。在此采用了检测池厚0.1mm的固定检测池(窗板材质：KBr)。 此次以主成分为顺式型的市售橄榄油为基础样品，准备了分别添加(三)反油酸甘油酯0.01，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0%的样品。测定与ATR法相同，按照Table1的条件进行。获得的(三)反油酸甘油酯无添加和1.0%添加的橄榄油的红外光谱如Fig.6所示。Fig. 7表示用于制作工作曲线的966cm'附近的反式脂肪酸峰。以此制作的Fig.8所示工作曲线获得了0.9999的良好相关系数。 Fig.7用于工作曲线制作的反式脂肪酸峰 Fig. 8基于透射法的反式脂肪酸的工作曲线 结论 利用操作简便的ATR法，制作了含(三)反油酸甘油酯0.1~10.0%的样品的工作曲线。另外，在设想反式脂肪酸含量更少时，利用透射法制作了添加(三)反油酸甘油酯0.01%~1.0%的样品的工作曲线。无论哪种方法都得到了0.9999以上的良好 相关系数，可有效地应用于反式脂肪酸的定量分析。 ( 参考文献： ) ( 1 ) 农林水产省HP反式脂肪酸相关信息 ) http：//www.maff. go.jp/j/syouan/seisaku/trans fat/ ( 2) AOCS Of f icial M ethod C d 1 4 d -99 ) ( Rapid D etermin a tion o f Isolated t r ans G e ometric I s omers in Fats an d ) ( Oils b y A tten u ated Total R eflect i o n I n frar e d S p ectroscopy ) ( 3) AOCS Official M ethod C d 14 - 95 ) Isolated trans Isomers Infrared Spectrometric Method