小麦粉中含水量检测方案(卡氏水分测定)

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卡尔费休水分滴定仪直接进样测定小麦粉中的水分 水分含量是食品的重要指标，《食品中水分的测定》即 GB/T 5009.3-2016，是关于食品中水分测试的标准、规定。其中国标法卡尔费休法是最常用的水分检测方法。 一定的水分含量可保持食品品质，延长食品贮藏期间，各种食品都有其各自的标准，小麦作为我国第一大粮食作物之一，根据相关标准中规定，小麦粉的水含量要≤14.5%，水分含量过高，会造成麦粉结块，不利于存放，微生物容易滋生，使得小麦粉易变质，因此，小麦粉生产中需要控制其水分含量。 由于小麦粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性，而且麦粉中的大部分水分包含在细胞内，水分释放缓慢，因此本实验通过加入甲酰胺为辅助溶剂增加面粉的溶解性，并在辅助加热50℃的条件下进行检测，来加快其水分释放的速度，缩短检测时间，本实验用来验证 AKF-2010V 在测定小麦粉中水含量的可行性，准确度和重复性。 —-实验配置— 1. AKF-2010V 卡尔费休水分定定仪主机；2.全封闭安全滴定池组件； 3.铂针电极； 4.加热滴定池搅拌台； 5. 10uL微量注样针 6.5ml样品进样针； 7.电子天平(0.1mg) 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产； 溶剂：无水甲醇； 助溶剂：甲酰胺 一仪器参数- 计量管体积：20mL 滴定延时：180秒 控制精度：0.5uL (20ml高精度十量管) 终点延时：10秒 搅拌速度：30 漂移扣除：开 吸排试剂：自动 终点保持：开 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检漂移值更新：自动定，废液瓶满警示功能 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 测定方法- 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇和甲酰胺的混合溶剂(甲醇和甲酰胺体积比1：1)，加热搅拌台的温度设置为50℃。2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10uL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5. 用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：某品牌面粉当前漂移： 44ul/min环境温度：25.2℃滴定度：3.346mg/mL环境湿度：54%滴定延时：180s 样品名称 样品质量/g 试剂消耗/ml 检测时长 测量结果/% 面粉 0.1242 4.911 4：22 13.7245 0.0898 3.466 5：25 13.3988 0.1162 4.5057 4：25 13.2478 平均值 13.4570 RSD 值 1.8104 结论： 采用 AKF-2010V 卡尔费定水分测定仪测定面粉中的含水量，采用直接进样法测量，加入溶剂甲酰胺辅助溶解，辅助加热搅拌滴定台控制检测温度为50℃，缩短检测时间。检测快速方便，能有效检测出面粉中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测面粉类样品中的水分含量。     水分含量是食品的重要指标，《食品中水分的测定》即GB/T 5009.3-2016，是关于食品中水分测试的标准、规定。其中国标法卡尔费休法是最常用的水分检测方法。     一定的水分含量可保持食品品质，延长食品贮藏期间，各种食品都有其各自的标准，小麦作为我国第一大粮食作物之一，根据相关标准中规定，小麦粉的水含量要≤14.5%，水分含量过高，会造成麦粉结块，不利于存放，微生物容易滋生，使得小麦粉易变质，因此，小麦粉生产中需要控制其水分含量。 由于小麦粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性，而且麦粉中的大部分水分包含在细胞内，水分释放缓慢，因此本实验通过加入甲酰胺为辅助溶剂增加面粉的溶解性，并且在辅助加热50℃的条件下进行检测，来加快其水分释放的速度，缩短检测时间，本实验用来验证AKF-2010V在测定小麦粉中水含量的可行性，准确度和重复性。