水果中痕量二氧化硫检测方案(自动电位滴定)

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瑞士万通中国 电位滴定法测定水果中的痕量二氧化硫 冯晓媛李文生 摘要： 依据GB/T5009.34食品中亚硫酸盐蒸馏法的测定方法的测定思路，使用电位滴定法测定水果中的痕量二氧化硫残留，方法简便，灵敏度高，重现性好。 前言： 由于亚硫酸有较强的还原剂，在被氧化时可将着色物质还原退色，使食品保持鲜艳色泽，还可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐变。同时，还可阻断微生物的正常生理氧化过程，抑制微生物繁殖，从而起到防腐作用。因此，二氧化硫类物质是食品加工过程中常用的漂白剂和防腐剂。 然而，亚硫酸具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基进行可逆反应，刺激消化道粘膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状；摄人过量的亚硫酸盐，会影响人体对钙的吸收，并破坏B族维生素；长期摄入则会对肝脏造成损害 为保证消费者健康，我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。如低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头，最大使用量为0.40克/千克；二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25克/千克。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05克/千克。 水果中二氧化硫的测定，主要采用 GB/T 5009.34-2003(食品中亚硫酸盐的测定方法)的第二法，该法基于以下测定原理： 由于二氧化硫浓度较低，终点颜色判断存在较大误差，而电位滴定仪依据电位突跃来判断终点，灵敏度显著高于手工滴定，并且避免人为因素，检测的重现性也显著提高。 1实验设施 1.1实验设备 瑞士万通(Metrohm) 809型全自动电位滴定仪 瑞士万通(Metrohm) 800顶置加液器 瑞士万通(Metrohm)11(0mL智能加液单元 瑞士万通(Metrohm)双铂片电极 1.2化学试剂盐酸(1+1)；浓盐酸用水稀希1倍； 乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水并稀释到100mL； 碘标准溶液C(1/2I2)=0.01mol/L：将0.1mol/L碘溶液稀释10倍，按GB601标定其准确浓度； 2分析方法 2.1试样处理： 用刀或剪刀将水果剪成碎末后均匀称5.00~10.00g试样(试样量可视含量高低而定)；置500 mL圆底蒸蒸瓶中，加人250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端插人碘量瓶中的25mL 醋酸铅(20L)吸收液中，然后在蒸馏 瓶中加人 10 mL盐酸(1+1)，立即盖塞加热蒸馏，当蒸馏液约200mL时，使冷疑管下端离开液面，再蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗插人乙酸铅溶液的装置部分，同时做空白试验。 24...2检测步骤： 将上述收集液置 Metrohm 809 自动电位滴定仪滴定台上，放入双铂片电极及 Metrohm 专用防扩散滴定头，选择二氧化硫测定方法，仪器会自动滴定并自动处理、记录结果。 3 结果与分析 E 样品 1#： 称取10g用于检测 EP1=1.3002mL，检测浓度：83.21mg/kg 样品2#：称取10g用于检测EP1=0.1601mL，检测浓度：10.25mg/kg 样品 3#： 称取10g用于检测EP1=0.0418mL，检测浓度：2.68 mg/kg ( 参考文献： ) ( 中国国家标准管理委员会.食品卫生检验方法理化部分(一)[S]. G B /T 5009.34—2003：267~273. ) ( 张文德.食品中亚硫酸盐测定方法的改进[J].中国食 品 卫生杂志，2004( 6 )：504—508. ) 何红梅碘吸收滴定法测定食品中二氧化硫残留量 食品安全与检测，2006，Vol.22， No.3.