检测样品 环境水(除海水)
检测项目 (类)金属及其化合物
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分析3 应用NexION 300X/350X型ICP-MS满足美国EPA 6020B方法需求 为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害,资源保护及恢复法案(RCRA)于1976年开始实施。为了帮助 实验室落实资源保护及恢复法案的实施,美国环保署(EPA) 于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法,用于指导各类固体废弃物的分析。因此, SW846由一系列的方法组成,涵盖多种样品类型和分析物。由于废弃物会通过污染土壤和水而影响环境,所以这类基质样品都在资源保护及恢复法案(RCRA) 和固体废弃物的物理和化学评估方法(SW846)的覆盖范围以内。 随着工业的发展,许多新的化学品被开发出来,它们可能会进入到环境中去。同时,分析仪器技术也在不断发展,包括更强的分析能力和新的检测技术。因此, SW846系列方法需要定期更新。 最近一次更新(第五版)包含23种检测方法的修订,方法6020就在其中,最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改:新增加了检测元素,重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控(QC)指标。可以预期的是,6020B将依据公众建议在将来再次对其进行修订。 本文将展示珀金埃尔默公司的NexlON@ 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。 实验方案 所有溶液均是用电阻率达到18MQ的去离子水(DI)和Optima级试剂 (Fisher Scientific) 按照体积比(v/v) 进行配制。标准溶液和内标溶液选用珀金埃尔默生产的环境混合标样套装(货号:N9307111),浓度及所包含元素见表1。在配制最终上机浓度之前,首先要配制一套中间浓度储备液,具体见表2。利用2%HNO,+1%HCI将中间储备液配制成最终上机浓度溶液,具体见表3。为了帮助Hg的冲洗,每个上机溶液中均添加含200微克每升的金溶液。 水样标准参考物质从NIST@(美国国家技术标准研究所)和NRCC(加拿大国家研究委员会)购买,土壤标准物质从High-Purity StandardsTM公司购买。水样无需稀释直接上机检测,土壤样品稀释十倍后上机检测。 表1.ICP-MS环境混合标样套装 PerkinElmer Concentration Elements Part Number (mg/L) Ag, Al, As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, N9301721 100 Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, TI, V, Zn N9307805 1000 Ca, Mg, Na,K N9307806 1000 Al, Fe N9300253 10 Hg 100 Sc N9308592 50 Ge 1 In, Rh, Tb 表2.中间浓度储备液 PerkinElmerPart Number Elements Concentration(mg/L) Diluent Ag, Al, As, Ba, Be, N9301721 Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe,K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, 10 2% HNO. Sn, Sr, Tl,V Zn N9300253 Hg 1 2% HNO,+ 1% HCI Sc 10 2%HNO,+1% HCI N9308592 Ge In, Rh, Tb 5 0.1 +10% MeOH 表3.标准曲线浓度 Elements Units 1 Standard Standard 2 Standard 3 Standard Standard 4 5 Ag, Al, As, Ba,Be, Ca, Cd, Co,Cr, Cu,Fe, K,Mg, Mn, Mo, Na,Ni, Pb,Sb, Se, Sn,Sr, TI,V, Zn pg/L 1 10 50 100 200 Hg ug/L 0.1 1 2.5 5 10 Ca, Mg, Na,K,Al, Fe mg/L 0.1 1 5 10 20 仪器硬件配置 所有分析利用NexION:300X/350X型ICP-MS在标准模式和碰撞模式下操作完成。仪器及方法的条件分别见表4和表5。自动进样器的冲洗液由2%HNO +1%HCI+200 pg/L的金溶液构成。 表4.仪器条件 Parameter Value Sample uptake rate 250 pL/min Nebulizer Glass concentric (Meinhard C 0.5) Spray chamber Glass cyclonic (baffled) Injector Quartz, 2.5 mm i.d. Nebulizer flow Optimized for<2% oxides Plasma flow 16 L/min Auxiliary flow 1.2 L/min RF power 1600W Torch depth +2 mm Cones Ni 表5.方法参数 Element Mass Mode Be 9 Standard Na 23 Collision Mg 24 Collision Al 27 Collision K 39 Collision Ca 44 Collision V 51 Collision Cr 52 Collision Mn 55 Standard Fe 56 Collision Co 59 Collision Ni 60 Collision Cu 63 Collision Zn 66 Collision As 75 Collision Se 78 Collision Mo 95 Standard Ag 107 Standard Cd 111 Collision Sb 121 Standard Ba 137 Standard Hg 200 Standard TI 205 Standard Pb 208 Standard 结果和讨论 质控术语 当使用6020B方法时,操作者必须熟悉和理解相关质控(QC)的定义及要求,具体总结见表6. 图1是包含质控在内的日常仪器分析流程。首先利用SyngistixTM软件的快速智能优化功能 (SmartTune Express)自动优化仪器参数。然后,分析标准曲线样品,随后进行初始质控(QC)检查和样品分析。样品分析中包含水样和土壤有证标准物质样品的验证,同时周期性的进行生系列质控(QC)检查,包括CCB, CCV, MB, LCS, MS,MSD等。所有样品分析结束后,再进行最终质控(QC)检查。 表6.方法质控参数 Name Definition Limits Reference* Notes ICB Initial Calibration Blank <0.5 times the LLOQ 10.5.4 ICV Initial Calibration Verification ±10% of true value 7.24, 10.5.1 Secondary source near (but not equal to) the mid calibration LLOQ Lower Limit of Quantification(Low Level Verification) ±20% of true value 10.5.2 SIC Spectral Interference Check < 2 times LLOQ 9.9 CCB Continuing Calibration Blank ≤ LLOQ 10.5.5 CCV Continuing Calibration Verification ±10% of true value 10.5.3 Mid-level calibration read back MS Matrix Spike ±25% of spike level 9.7.2 Run every batch of 20 samples MSD Matrix Spike Duplicate ≤ 20 relative percent difference 9.7.2 Run every batch of 20 samples MB Method Blank
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珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司为您提供《水体和土壤中Cr元素检测方案(等离子体质谱)》,该方案主要用于环境水(除海水)中(类)金属及其化合物检测,参考标准《暂无》,《水体和土壤中Cr元素检测方案(等离子体质谱)》用到的仪器有PerkinElmer NexION 350 ICP-MS。
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