肉松中钠离子含量检测方案(自动电位滴定)

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MetrohmAB-CN(SH)-00195-07-859-072015温度滴定法测定食品中钠离子的含量 温度滴定应用报告 AB-CN(SH)-00195-07-859-072015 温度滴定法测定食品中钠离子的含量 仪器名称 货号 859 Titrotherm 2.859.1010 Thermoprobe 6.9011.040 均质器 Polytron 800 Dosino 2.800.0010 20mL Unit 6.3032.210 5 mL Unit 6.3032.150 摘要 此方法测试样品中总钠离子的含量。在酸性溶液中，钠离子与铝离子及过量的钾离子、氟离子发生放热反应，生成沉淀 NaK2AIF6。 样品 样品名称 数量 性状 话化类 7 果体，表面较干 肉松 3 干燥丝状 鸡精、调料 9 淡黄色粉状 酱油 1 褐色液体 盐汽水 1 无色液体混有气泡 膨化食品 4 淡黄色颗粒 仪器设备 试剂 试剂名称 纯度 硝酸铝 分析纯 硝酸钾 分析纯 无水硫酸钠 分析纯 氟化氢铵 分析纯 溶液 滴定剂 c(AI(NO3)3)=0.5 mol/L c(KNO3)=1.1 mol/L 配位剂 c(NH4HF2)=300 g/L 标准溶液 c(NaCl)=0.5mol/L 样品分析 1)滴定剂的标定： 称取 6.1099gNaCl(110℃干燥2h)定容至100ml. 分别取氯化钠溶液1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL至塑料烧杯中，再加入蒸馏水至总体积为50mL， 加入5mL氟化氢铵溶液，用滴定剂滴定。 以氯化钠溶液的体积为x轴，滴定终点时消耗的滴定剂体积为y轴，做线性曲线， 得到斜率 slope ，滴定剂的浓度c=m(Nacl)/M(NaCI)/0.1/slope. 2)样品空白值测定： 准确酥取mg样品(话梅以及肉松类产品)(精确至0.1mg)于塑料烧杯中，加入20mL蒸馏水，使用均质器进行均质， 再在100ml容量瓶进行定容，再以4000rpm 离心10min， 得上层清液。分别移取10，20， 30ml(V样)清液，加蒸馏水至50ml， 加入5ml氟化氢铵溶液，用滴定剂进行滴定。 由于薯片类样品 Na 离子含量较低，取样量较大，且泡水易涨，故采用均质后直接测量的方式。 粉类调味料称取一定量溶解定容至100ml，超声10min，静置，取上层清液进行测量。 酱油Na 含量较高，取一定体积稀释至100ml，定容后直接测量。 盐汽水超声脱气10min， 取不同体积进行测量。 以样品量为x轴，消耗的滴定剂体积为y轴，做线性曲线，所得截距即为样品空白值单单位mL。 消耗体积为 V. (V样×m)*100 仪器参数 859 参数 parametersTET >titration parameters Dosing 4 mL/minFilter factor 50Damping until 0.2 ml>start conditionsStart volumeStart volume 0mlDosing rate maximum>PausePause 10s>Stop conditionsStop volume 20mLStop slope < 0.08°C/min Stop slope active after 1mL Additional volume after stop0.8mL >potentiometric evaluation Evaluation start 0.5mL exothermic -7 实验结果 1)滴定剂的浓度 表1滴定剂的标定结果 氯化钠溶液体积mL 消耗滴定剂的体积 mL 1.50 3.313 2.00 4.253 2.50 5.340 3.00 6.333 图1滴定剂的标定曲线 由上图可知 ， Slope=2.0293 滴定剂的浓度c=0.5152mol/L 2)样品Na 含量 表2以及表3分别列出的是不同话梅、肉松的取样质量，均质器后定容至100ml，离心后的取样体积。表4为薯片的均质后直接滴定。表5为粉类调味料 Na测定值，表6为液体类产品 Na 测定值。 Na 含量为温度滴定所得的值，原吸值为原子吸收光谱所测定的值，对比结果列入表格中。 表2话化类样品 Na 含量测定结果(未提供标签值) 样品体积 (g in100ml) 空白值mL Na 含量mg/100g 原吸值mg/100g 陈皮榄(6.0929g) W01506108733 10 1.7801 790 643 20 777 30 786 韩话梅(5.9755g) W01506108734 10 0.3133 2353 2350 20 2339 30 2348 俏话梅(6.1175g) W01506108735 10 0.1534 1924 1920 20 1988 30 1945 珍珠梅(6.1724g) W01506108737 15 0.291 1291 1300 20 1262 30 1281 盐津桃肉(16.4348g) W01506108739 3 0.3372 3371 1920 5 3330 7 3360 盐津乌梅(6.0587g) W01506108740 10 0.3622 1664 1760 20 1608 30 1645 表3肉松类样品Na 含量检测 取样体积 Na 含量mg/100g 原吸值mg/100g 标签值mg/100g 福建肉松(14.9756g) W01506109348 5 1797 1560 1378 10 1768 15 1787 香酥肉松(14.9571g) W01506109349 10 941 908 1070 20 954 30 945 太仓肉松 (10.2678g) W01506109347 10 1796 1600 1820 15 1751 20 1786 表4薯片类样品Na含量 样品质量 Na 含量mg/100g 原吸值mg/100g 标签值 mg/100g 美式火鸡味薯片 W01502100140 2.1190 695 568 676 2.9545 739 3.9864 706 乐事铁板鱿鱼味薯片 W01506108744 3.1044 932 500 627 2.0025 874 6.0436 901 乐事香脆烤鸡翅味薯片 W01506108745 3.3507 412 473 623 5.2063 391 7.6281 405 高汤精调味料(6.0608g) W01506109354 2 948 1090 1150 3 940 4 945 5 945 文蛤精调味料(6.0650g) W01506109357 2 1024 1130 1100 3 1014 4 1001 5 1021 高汤精调味料(6.0892g) W01506109351 2 942 899 1150 3 952 4 947 5 946 高汤精调味料(6.0817g) W01506109355 2 990 1130 1150 3 982 4 974 5 988 高汤精调味料(6.2123g) W01506109353 2 976 1030 1150 3 949 4 964 5 965 美美椒调味料(6.1047g) W01506109359 2 760 761 800 3 758 4 765 5 759 表5粉类调味料Na 含量 表6液体类Na 含量 取样体积ml Na 含量mg/100ml 原吸值mg/100ml 标签值mg/100ml W01506108357 舒霖盐汽水W01506107538 20 113 968 107 30 114 40 115 50 113 粉(6.0085g) W01506109358 红烧酱油 (10ml in 100ml) W01506108508 2 8867 8040 10000 3 8715 4 8857 5 8799 文蛤精调味料(6.3175g) W01506109356 2 1019 1260 3 1020 4 1026 5 1019 图2至图21为话梅、肉松、粉类调味料以及液体的空白拟合曲线图，截距即为空白值。线性程度较为满意. 图2W01506108733空白值测定曲线 图3W01506108734空白值测定曲线 图4W01506108735空白值测定曲线 图5W01506108737空白值测定曲线 图6W01506108739空白测测定曲线 图7W01506108740空白测测定曲线 图8W01506109348 空白值测定曲线 图9W01506109349空白测测定曲线 图10W01506109347空白值测定曲线 图11 W01506108357空白值测定曲线 图12W01506109358空白测测定曲线 图13 W01506109356空白值测定曲线 图14 W01506109354空白值测定曲线 图15 W01506109357空白值测定曲线 图16 W01506109351空白值测定曲线 图17 W01506109355空白值测定曲线 图18 W01506109353空白值测定曲线 图 19 W01506109359空白值测定曲线 图 20 W01506107538空白值测定曲线 图21 W01506108508空白值测定曲线 讨论 由于话梅类产品是盐浸泡而成的，很多 Na 离子存在于果仁内部，单纯的浸泡方法可能无法将 Na完全溶解，均质器能很好的解决这个问题。离心后取上层清夜，消耗的滴定剂体积对样品体积所作的工作曲线线性好，绝大部分结果与原子吸收光谱所得的钠含量接近。肉松均质后，Na更能溶解，所得线性较好，温度滴定所得值与包装值较为一致。 若在连接自动进样器的条件下，亦可均质后直接进行测定。 处理较低Na 含量的样品时，可适量增大取样量以及取样间隔，以提高线性准确度和曲线拟合程度。 典型谱图 典型谱图1 滴定剂标定谱图 典型谱图2 W01506108737温度滴定谱图 岳 典型谱图33 \W01506109349的温度滴定谱图 报告人：罗全迁曹琳 日期：2015-07-16 瑞士万通 温度滴定法测定食品中钠离子的含量此方法测试样品中总钠离子的含量。在酸性溶液中， 钠离子与铝离子及过量的钾离子、氟离子发生放热反应，生成沉淀NaK2AlF6详情请下载资料