食品用油中酸价检测方案(自动电位滴定)

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AB-CN(CC)-00341-07-905-082015QI.Metrohm电位滴定法测定食品用油中酸价 电位滴定应用报告 AB-CN(CC)-00341-07-905-082015 电位滴定法测定食品用油中酸价 应用领域食品行业 参数 905 Titrando Parameters(样品) >Method 关键词 DET pH 905；酸价 >Titration parameters Titration rateuser 摘要 Signal drift 30mV/min 采用905滴定仪，非水pH电极，测定油中酸价，对滴定参数进行优化，测试13种样品。 Min. waiting time 0s Max. waiting time 32s Measuring point density 4 Min. increment 20pl 样品 Max. increment 300pl 样品为黄色或白色固体，命名均按照样品瓶上原始标签。 >Evaluation EP criterion 5 EP recognition greatest 仪器 905Titrando 1.905.0010 801搅拌 2.801.0040 800 Dosino 2.800.0010 配液单元50 mL 6.3032.250 配液单元10 mL 6.3032.210 6.0229.100 Parameters (空白) >Method DETpH >Titration parameters Titration rateuser Signal drift 30mV/min Min. waiting time 0s Max. waiting time 32s 试剂 Measuring point density 4 ● 乙醚， AR Min. increment 10pl 异丙醇， AR Max. increment 300pl KOH，AR >Evaluation 邻苯二甲酸氢钾， 基准 EP criterion EP recognition greatest 样品测试 校准 pH电极后标定配制的滴定剂 0.1mol/L KOH 溶溶，标定结果为 0.09 mol/L. 结果 公式： XAV(mg/g)=56.1xCKOHx(V-V0)/m XAV：酸价 测定溶剂空白：准确加入100ml 溶剂按照电位滴定仪参数进行测定，两次测定空白结果的平均值为 0.18ml。 V：样品消耗滴定剂体积 V0一空白 0.18 ml 样品测试：精密称取样品10g左右，置一次性塑料杯中，准确加入溶剂(乙醚：异丙醇=1：1)100mL，充分搅拌5-10min，用 KOH滴定液(0.09mol/L)滴定至终点，在溶剂中清洗电极，然后用纯净水冲洗，擦干后可进行下一个样品测定。 56.1—KOH分子量 CKOH—0.09 mol/I m一样品量(g) 植脂乳： m(g) V(ml) XAv (mg/g) 10.2445 2.5337 1.2 10.0745 2.4157 1.1 Mean 1.15 8.7 1.5 0 V[mL] 益康植脂奶油： V[mL] 甜点植物奶油： m (g) V(ml) XAv mg/g) 10.0650 2.7013 2.0 10.1668 2.7495 2.1 Mean 2.05 绝对差/算术平均值(%) 4.9 m(g) V(ml) XAv (mg/g) 10.1400 2.7013 1.2 10.0405 2.7495 1.3 Mean 1.25 绝对差/算术平均值(%) 8.0 益康牌： 动植物混合脂奶油(绿体字)： m(g) V(ml) XAv(mg/g) 10.4930 3.6180 1.6 10.2987 3.4893 1.6 Mean 1.6 绝对差/算术平均值(%) 0 m(g) V(ml) XAv(mg/g) 10.6215 3.2504 1.5 10.2834 3.1660 1.5 爱多牌： m(g) V(ml) XAv (mg/g) 10.1120 1.3835 0.60 10.0132 1.3672 0.60 Mean 0.60 绝对差/算术平均值(%) 0 和牧牌： m(g) V(ml) XAv (mg/g) 10.2950 1.6817 0.74 10.2484 1.7140 0.76 Mean 0.75 绝对差/算术平均值(%) 2.7 ￥ 倍腾牌： V[mL] m(g) V(ml) XAv (mg/g) 10.5115 1.7271 0.74 10.0050 1.6916 0.76 Mean 0.75 绝对差/算术平均值(%) 2.7 金钻新： m(g) V(ml) XAv (mg/g) 10.1057 3.8441 1.8 10.1868 3.8982 1.8 Mean 1.8 绝对差/算术平均值(%) 0 植物夹心奶油： m(g) V(ml) XAv (mg/g) 10.3929 1.4544 0.62 10.1865 1.4362 0.62 Mean 0.62 绝对差/算术平均值(%) 0 胚芽乳植脂奶油： m(g) V(ml) XAv (mg/g) 10.3054 3.4264 1.6 10.0619 3.2565 1.5 Mean 1.55 绝对差/算术平均值(%) 6.5 Uw 动植物混合体奶油(黑体字)： m(g) V(ml) XAv (mg/g) 10.9102 2.1944 0.93 10.2902 2.1088 0.95 Mean 0.94 绝对差/算术平均值(%) 2.1 植脂甜奶油： m(g) V(ml) XAv (mg/g) 10.0860 1.6983 0.76 10.3013 1.7925 0.79 Mean 0.78 绝对差/算术平均值(%) 3.8 和牧牌 0.75 金钻牌 1.80 植物夹心奶油 0.62 动植物混合体奶油(黑体字) 0.94 胚芽乳植脂奶油 1.55 植脂甜奶油 0.78 讨论 1，样品按照标准中建议，使用乙醚/异丙醇1：1溶剂 100ml常温下充分搅拌仍然不能完全溶解，因此在搅拌至均匀的条件下(5-10min)滴定，精确度符合标准要求。 2，结果保留位数和咪确度均按照标准要求计算： 空白测试谱图： 酸价≤1mg/g，计算结果保留2位小数；1<酸价≤100mg/g，计算结果保留1位小数；酸价>100 mg/g，计算结果保留至整数位。 精密度：当酸价<1 mg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15%；当酸价≥1mg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值12%。 日期 2015-08-19 报告人 李柚 MetrohmChinaLtd. V[mL] 样品名称 酸价平均值 植脂乳 1.15 甜点植物奶油 1.25 动植物混合脂奶油(绿体字) 1.50 益康植脂奶油 2.05 益康牌 1.60 爱多牌 0.60 倍腾牌 0.75 Page of 采用瑞士万通公司905电位滴定仪，非水pH电极，测定油中酸价，对滴定参数进行优化，测试13种样品。讨论1， 样品按照标准中建议，使用乙醚/异丙醇1:1溶剂100ml常温下充分搅拌仍然不能完全溶解，因此在搅拌至均匀的条件下（5-10min）滴定，精确度符合标准要求。2， 结果保留位数和精确度均按照标准要求计算：酸价≤1mg/g，计算结果保留2位小数；1＜酸价≤100mg/g，计算结果保留1位小数；酸价＞100 mg/g，计算结果保留至整数位。精密度：当酸价＜1 mg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15 %；当酸价≥1 mg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值12 %。