药品中氨基甲酸甲酯检测方案(气相色谱仪)

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Trace1310 气相结合 OCI 冷柱头进样检测药品中氨基甲酸甲酯 苏利进 余种天赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 药品；氨基甲酸甲酯； OCI； FID； Trace1310 引言 氨基甲酸酯类化合物 (Carbamic ester) 具有广泛的用途，可用作农药、医药和有机合成的中间体等，其中氨基甲酸甲酯 (Methyl carbamate) 是典型的氨基甲酸酯类化合物。氨基甲酸甲酯是医药合成中非常常见的中间体，容易残留于成品药中，所以需要对其残留含量进行检测。氨基甲酸酯类化合物有一个共同的特性是热不稳定性，遇热较为容易分解。 对于气相而言，常规的分流不分流进样口检测时温度较高，不适合于氨基甲酸酯类化合物的检测。OCI (oncolumn injection)进样的过程是在分析柱之前通过石英玻璃2通，接上1-2m 的0.53mm 内径的空柱，进样针直接将样品注射到柱头，再通过程序升温，让样品直接在色谱柱上汽化分析，所以也叫冷柱头进样“。OCI进样的最大好处是能够避免部分热不稳定的样品分解。 本方法旨在采用赛默飞气相色谱仪建立药品中氨基甲酸酯残留检测的方法，为用户提供参考。 ·Thermo ScientificM Xcalibur Thermo Scientific Trace 1310， OCI 进样口， FID 检测器。 ( · Thermo ScientificM AS1310自动进样器 ) 色谱柱： TG-5MS 30m 0.25mm 0.25umm1m 0.53mm 进样针：10pl 仪器方法 ( GC 条件： ) OCI进样口温度程序：50℃(2min)-100℃ /min-280℃ (26min)：split； 进样体积：1uL；。 柱温程序：50℃(2min) _10℃ /min_250℃ (8min) 进样方式：分流，分流比：20：1 载气：氮气，恒流，柱流速：2mL/min FID检测器温度：250℃ 标准样品配制和样品前处理 1.标准溶液配制：以甲醇为溶剂，配置浓度分别为0、0.5、1、4.5、10mg/L氨基甲酸甲酯溶液，作为标准溶液。 2.样品前处理12.3 (a)样品的粉碎和溶解：取0.5g样品溶解于3mL甲醇溶液。 (b)小柱的清洗及活化：先用3mL环己烷+乙酸乙酯(1+1)淋洗 Florisil 小柱，随后依次用3mL甲醇， 3mL去离子水活化小柱。 (c)上样：将上述甲醇溶解的样品溶液以 3-5mL/min 的速度通过 SPE 柱。 (d)淋洗：用3mL正己烷以2-3mL/min 的速度对目标物进行淋洗，然后采用离心机离心脱水，氮气吹干小柱。 (e)洗脱：用3mL环己烷+乙酸乙酯(1+1)和3mL甲醇以 2-3mL/min 的速度对目标物进行洗脱。 (f)定容：将上述洗脱液氮吹近干后用甲醇定容至1ml。 结果与讨论 1.标准品色谱图及样品加标色谱图 用自动进样器分别精密吸取标准溶液进行分析，注入气相色谱仪，记录色谱图，得到标样的谱图，其中1mg/L标样色谱图如图1所示： 图1.氢溴酸右美沙芬结构式 2.线性、检出限及 RSD 以上述不同浓度标准溶液进样，作为校正液，考察此范围内的线性。实验结果表明氨基甲酸甲酯在0.5-10.0mg/L浓度范围内线性关系良好，线性相关系数大于0.9999(见图2)。 图2.氨基甲酸甲酯的标准曲线 对某药品样品添加标准溶液(加标浓度为5.0pg/kg、10ug/kg)，考察氨基甲酸甲酯的加标回收情况。实验结果果明加标回收率在83%-90.5%，符合日常分析检测的要求。对5.0、10 ug/kg 加标水平平行测定5次，平均 RSD 值为3.2%和2.8%，符合稳定性要求。同时以三倍信噪比计算检出限，检出限在0.1ug/kg(见图3和表3)。 ts 图3.加标浓度位 5ug/kg、10ug/kg 样品谱图 表3.线性、检出限及 RSD 数据(n=3) 化合物 线性方程 R2 加标 (ug/kg) 回收率/% 方法检出限 ug/kg 5.0 10.0 S02 Y=12026.3X 0.9999 83 90.5 0.1 总结 本方法采用赛默飞世尔新一代气相色谱仪(带FID 检测器) Trace1300 采用 OCI 进样方式测定药品中氨基甲酸甲酯含量，灵敏度高，线性良好，结果准确，可供广大用户参考。 ( 参考文献 ) ( [1]傅若农 气相色谱检测方法 化学工业出版社，第二版，2011 ) ( [2]李艳清 谭文渊 王蓉 袁东 王海容 白酒中氨基甲酸甲酯农药残留量的 GC/MS测定方法研究 酿 酒科技 2008，(6) ) ( [3]谭文渊，袁东，付大友，李艳清，王蓉 气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸 乙酯食品科学2011(16)：30 5 -307 ) 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：80081051184006505118(支持手机用户) ThermoFisherSCIENTIFIC AN_C_GC- 氨基甲酸酯类化合物 (Carbamic ester) 具有广泛的用途，可 用作农药、医药和有机合成的中间体等，其中氨基甲酸 甲酯 (Methyl carbamate) 是典型的氨基甲酸酯类化合物。氨 基甲酸甲酯是医药合成中非常常见的中间体，容易残留 于成品药中，所以需要对其残留含量进行检测。氨基甲 酸酯类化合物有一个共同的特性是热不稳定性，遇热较 为容易分解。 对于气相而言，常规的分流不分流进样口检测时温度 较高，不适合于氨基甲酸酯类化合物的检测。OCI（on column injection）进样的过程是在分析柱之前通过石英玻 璃 2 通，接上 1-2m 的 0.53mm 内径的空柱，进样针直接 将样品注射到柱头，再通过程序升温，让样品直接在色 谱柱上汽化分析，所以也叫冷柱头进样 [1]。OCI 进样的最 大好处是能够避免部分热不稳定的样品分解。 本方法旨在采用赛默飞气相色谱仪建立药品中氨基甲酸 酯残留检测的方法，为用户提供参考。