粮食及加工品中重金属汞检测方案

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·270·毒理学杂志2006年8月第20卷第4期 J Toxicol August 2006 Vol.20 No.4万方数据 中图分类号：R155.3；R155.5 文献标识码：B 文章编号：1002-3127(2006)04-0270-01 ·技术与方法· Gerhardt 消化仪测定保健食品中汞的前处理方法 肖香兰，沙博郁，孙开奇 (北京市疾病预防控制中心，100013) 食品中汞的测定对保证消费者的健康具有重要意义。在总汞的测定过程中，样品的消化非常关键。目前常用的消化方法有：回流消化法、五氧化二钒消化法和高压消解法等，但由于装置复杂、造价高、消化时间长和容易造成样品间的污染等，都不适合于大批量样品的测定。因此，我们主要应用 Gerhardt 消化仪对食品及保健食品中的汞进行消化，并对样品前处理的优化进行了探讨。 1 材料与方法 1.1 仪器 蛋白消解仪 Gerhardt (德国) TL EBLKB400，AFS-230 双道原子荧光光谱仪(中国)，JA-2003电子天平，计算机处理系统，汞空心阴极灯。 1.2 试剂 优级纯，浓硝酸，硫酸，盐酸，高氯酸，汞标准溶液，p(Hg)=1 000 pg/ml，汞标准使用溶液为100.0 ng/ml硼氢化钾溶液5 g/L 1.3 方法 1.3.1 试样的前处理：固体，半固体及液体样品混合均匀后，准确称取均匀试样约0.5 g，置于直径3 cm，高30 cm 玻璃管中，加浓硝酸10.0 ml，高氯酸1.0ml，硫酸0.5 ml，盐酸0.5 ml，放至过夜后，用100~150℃温度消化至溶液无色透明或黄色即为终点，冷却至室温后用纯水将消化液定容至25.0 ml，混匀后用双道原子荧光光度计测定。 1.3.2 仪器工作条件：光电电增管负高压：270V；原子化器温度：200℃；原子化器高度：8mm；载气流量500 ml/min；屏蔽气流量1000(ml/min)。 1.4 统计学方法 用 SPSS 统计软件，进行t检验统计分析。 2 结果与讨论 2.1 消化温度的优化 由于食品的试样种类繁多，形态成分也各不相同，消化的条件亦随之不同，通过数次 ( 作者简介：肖香兰，主管检验师，研究方向：食品理化检验。 ) 试验总结出了各类食品的消化条件：蔬菜、水果、酒、牛奶、果汁和保健品(液体)等含水量较多样品其消化温度控制在100~120℃，消化时间为4~6h；糕点(含脂肪较少的)粮食、茶叶、保健品(粉剂、片剂、软胶囊、胶囊)、奶粉和蜂胶等，消化温度控制在120~140℃，消化时间为5~7h；糕点(含脂肪较多的)、肉类和油类等消化温度控制在120~150℃，消化时间为8~10h即可将样品消化完全。 2.2 方法精密度与准确度试验 2.2.1 取10份国家标准物质：大米中汞 GBW 08508，用本法与回流消化法进行前处理后分别测定10次，测定结果与标示值均相吻合，它们的变异系数分别为2.85%及3.24%，配对t检验差异无显著性(P>0.05)，说明用本法与回流消化法进行前处理后测定结果一致。回收率分别为86.8%~107.6%和88.8%~107.8%。 表1 2种标准物质中汞的测定结果 标准物质 标示值 平均值 RSD 回收率 (pg/g) (jug/g) (%) (%) GBW08515(本法) 0.038±0.005 0.038 2.85 86.8~107.6 GBW08515(蒸馏法) 0.038±0.005 0.037 3.24 88.8~107.8 n=10。 总之，与传统的消化方法相比， Gerhardt 消化仪缩短了食品中汞的测定前处理时间，简便了操作，由于该法所用试剂量少，空白值低，测定结果准确，减少了环境污染，是一种值得推广的实验方法，本方法特别适用于样品量较多的食品及保健品中汞的测定。 ( 参考文献： ) ( [1]杨惠芬，李明远，沈文.食品卫生理化检验标准手册.北 京：中国标准出版社，1997：106，142. ) ( [2] 孙玉玲，刘景振.微波溶样在元素检测方面的应用研究. 中国公共卫生，2002，18：231-232. ) ( 31 文刘素华，刘岚铮.微波消解测定食品中金属元素的方法 探讨.中国食品卫生杂志，2004，342-344. ) 与传统的消化方法相比，Gerhardt消化仪缩短了食品中汞的测定前处理时间，简便了操作，由于该法所用试剂量少，空白值低，测定结果准确，减少了环境污染，是一种值得推广的实验方法，本方法特别适用于样品量较多的食品及保健品中汞的测定。