大米中多种重金属元素检测方案(无机质谱仪(Inorganic-MASS))

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SSL-CA14-443Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-012 岛津全球应用技术开发支持中心上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地地期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030 测定大米中多元素的含量 ICPMS-012 摘要：参考全国土壤污染状况详查农产品样品分测试方法技术规定，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定标准品大米 GSB-22中多元素的含量。实验结果表明，该方法操作简单，定量准确，线性范围宽，测定值与标准值吻合，加标回收率在94.0~101%之间，可满足大米中多种金属元素高低含量的同时分析。 关键词：大米 ICPMS-2030 金属元素 大米是东方人的主食，大米可提供丰富维生素、谷维素、蛋白质、花青素等营养成分，具有补中益气、健脾养胃、益精强志、和五脏、通血脉、聪耳明目、止烦、止渴、止泻的功效，米粥具有补脾、和胃、清肺功效。但是工业化进程中导致土壤受到了不同程度的污染，间接导致了大米种植过程中重金属污染，所以对于大米中金属的监控十分有必要。 《全国土壤污染状况详查农产品样品分测试方法技 术规定》是针对“全国土壤污染状况详查”所采集的农产品样品中无机元素分析的需要，参照相关国家标准和行业标准制定的适用于农产品样品分析测试的技术规定。本文建立了采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030测定了标准品大米 GSB-22中多种金属元素含量。 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO，为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的采集和样品前处理 称取0.4 g(精确至0.0001 g)试样于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入4 mLHNO，， 盖上消解罐盖，放入微波消解仪消解。消解结束后冷却至室温，打开密闭消解罐，将消解液转移至50 mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻线，摇匀，待测。 1.4仪器参数 等离子体参数： 雾化器类型：同心 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：1.1L/min 高频频率：27.12MHz 矢管类型： Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类： He 采样深度：5.0 mm 池电压：-21V 等离子体气流速： 8.0L/min 碰撞气流速：6.0mL/min 载气流速：0.7 L/min 能量过滤器电压：5.0V 结果讨论 2.1标准曲线溶液配制 配制介质为2%HNO， 的As、Cd、Cr、Mn、Mo、Ni、Zn元素不同浓度标准溶液于100 mL容量瓶中，配制浓度如表2所示，内标元素In 浓度均为 10 ug/L， Ge 浓度为 50 ug/L。 表1标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 As 75 0 0.4 2 10 -- -- Cd 114 0 0.4 2 10 -- -- Cr 52 0 0.2 1 5 -- -- Mn 55 0 -- 20 100 500 Mo 98 0 1.6 8 40 -- Ni 60 0 0.4 2 10 -- -- Zn 66 0 -- -- 20 100 500 注：*为非使用氦气碰撞模式 2.2部分元素标准曲线如下： 图1As元素的标准曲线 r=1.00000 图2 Cd元素的标准曲线 r=1.00000 图3Mn元素的标准曲线 r=0.99997 图4 Mo元素的标准曲线 r=1.00000 2.3部分元素质量轮廓图 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030 的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，‘“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。 图55As元素质量轮廓图 图6 Cd元素质量轮廓图 Mn：55 kcps Mo：98 图7Mn元素质量轮廓图 图88Mo元素质量轮廓图 2.4方法检出限 按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行10次测定，以结果的3倍标准偏差所对应的浓度值作为仪器检出限，并根据样品处理方法计算方法检出限，结果列于表2。 表2方法检出限 元素 仪器检出限(ug/L) 方法检出限(mg/kg) As 0.008 0.001 Cd 0.001 0.0001 Cr 0.02 0.003 Mn 0.06 0.008 Mo 0.002 0.0003 Ni 0.02 0.003 Zn 0.02 0.003 注：*为非使用氦气碰撞模式 2.5样品分析结果及加标回收率 使用 ICPMS-2030 直接测定 GSB-22 大米粉样品中多种金属元素的含量，并进行加标回收实验。实验结果见表3。 表3 GSB-22分析结果 元素 校正内标 测定结果 样品含量 标准值 RSD(%) 加标浓度 测定结果 加标回收率 (ug/L) (ug/g) (ug/g) (n=3) (ug/L) (ug/L) (%) As Ge 0.82 0.10 0.12±0.03 2.56 1.00 1.76 94.0 Cd 115In 0.12 0.016 0.018±0.002 4.80 1.00 1.12 100 Cr* 74Ge 1.30 0.16 0.17±0.05 2.89 0.5 1.77 94.0 Mn 2Ge 88.1 11.0 11.5±0.6 0.64 100 186 97.9 Mo 115In 5.15 0.64 0.61±0.03 0.82 4.0 9.20 101 Ni Ge 1.48 0.19 0.21±0.06 3.14 1.0 2.43 95.0 Zn 115In 112.1 14.0 14.6±0.6 0.68 100 209.5 98.5 注：*为非使用氦气碰撞模式 结论 使用岛津公司新品 ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪测定了 GSB-22 大米粉样品中金属元素含量，加标回收率在 94.0~101%之间。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，可行性高等特点，可以完全满足大米中多种金属元素准确分析的要求。 使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定标准品大米GSB-22中多元素的含量。实验结果表明，该方法操作简单，定量准确，线性范围宽，测定值与标准值吻合，加标回收率在94.0~101%之间，可满足大米中多种金属元素高低含量的同时分析。