香菇中亚硫酸盐检测方案(离子色谱仪)

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离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐 湖北宜昌产品质量监督检验所(邮编443005) 李素媛(质量工程师，联系电话0717-6340071) 胡艳(助理工程师，联系电话0717-6340071) 摘 要：目的 确立离子色谱法检测香菇中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。方法 选用Shodex IC SI-52 4E型分离柱和 3.0mmol/L的碳酸钠淋洗液(添加10%色谱纯甲醇)，样品在1%甲醛溶液的保护下，经10mmol/L碳酸钠溶液浸提，0.22pm膜过滤后，进样分析检测。结果 在选定操作条件下，SO3²在0.5~11mg/L浓度范围内有良好的线性(r=0.99904)。样品平均加标回收率为80.73%~91.50%，检出限为 0.05mg/L。结论 与国标法比较，离子色谱法操作简便、准确度高、重现性好。 关键词：：香菇；；离子色谱；；亚硫酸盐 Determination of Sulfite Contenttinn Champignon byy IonChromatography Li Su Yuan， Hu Yan Abstract：：(ObjectiveTo0establish an ionchromatographymethod for the determination of sulfite content in champignon.Methods；1The Shodex]IC SI-524E columnwas selected with3.0mmol/L Na2CO3 as eluent.The samplesprotectedby11%formaldehydessolution were analyzed afterr(diffusion with10mmol/L Na2CO3and filtration with a00.22 ummembrane.Results Under the regulated condition，， there Was a goodlineartrelationship in the range off(0.5~11rmg/L SO3(r=0.99904). The average recovery was 80.73%~91.50% andthe detection limit was 0.05mg/L. Conclusion Comparing withthe international standard， this method is easy to operate andshows better accuracy and reproducibility. Key words： champignon； ion chromatography； sulfite l 材料与方法 1.1 仪器与试剂 CIC-200型离子色谱仪，电导检测器，自再生抑制器， ShodexIC SI-524E阴离子分离柱和shodexIC SI-90G(50mmx4.0mm)保护柱；超纯水仪；超声仪；高速组织捣碎机； 高速离心机。 亚硫酸氢钠 (NaHSO3)，，冰醋酸， 甲醛，硫代硫酸钠(Na2S203)，(I2))试剂，，淀粉(分析纯)；；碳酸钠(基准试剂)；；实验室用水均为电阻率 18.1M口的去离子水；样品为市售香菇。 1.2 标准溶液的配制 准确称取2.080g亚硫酸氢钠，加入1mL甲醛稳定剂，水定容至1000mL，用GB/T5009.34-2003方法标定，存放于4℃冰箱中保存待用。使用前逐级稀释成标准使用液。 1.3 样品处理 样品用高速组织捣碎机粉碎，过80目筛，置于干燥器中备用。称取5.0g已处理的样品，置于250mL带塞锥形瓶中，加入1mL甲醛稳定剂和50mL的 10mmol/L碳酸钠，超声波提取30min，定容至100mL，然后：10000 r/min离心 10 min， 过滤，取上清液，过0.22um滤膜备用。 1.4 色谱条件 色谱柱：： Shodex IC SI-524E(250mm×4.0mm))阴离子分离柱和shodex IC SI-90G(50mmx4.0mm)保护柱；3.0mmol/L碳酸钠(添加10%甲醇)等度淋洗，，流速0.80mL/min；加电自动抑制模式，，抑制电流为70mA： 柱温为45.0℃；进样量100pL。 2 结果与分析 2.1 淋洗液条件的选择 离子色谱法分析测定亚硫酸根，与硫酸根的出峰位置太近。分离柱选定后，流动相浓度、流速对分离效果起决定性作用，所以要选择合适的分析条件才能有效分离S032、SO42。本实验选择不同浓度和流速的Co32，，研究其对SO3²和SO4²分离度的影响。结果表明，随着淋洗液浓度的增加，出峰时间有所提前，但是SO3²、SO4²的分离度下降；；流速增大，，出峰时间提前，分离度变化不大，峰面积减小，系统的压力增大。综合考虑各方面因素，本实验选择3.0mmol/L的碳酸钠(添加10%甲醇)等度淋洗，流速0.8mL/min，结果出峰稳定，分离度较好。 2.2 回归方程和检出限 将标定好的标准溶液贮备液逐级稀释成系列浓度的标准使用液，在选定的色谱条件下做出SO3 的标准曲线，，见图1。其回归方程为：：Y=-5.176e+004+2.617e+005X(r= 0.99904)，检出限是取信噪比为3时的最低响应值得到的，测得SO3 检出限为0.05mg/L。 图1 标准曲线 2.3 标准溶液及样品色谱图 共存离子的标准溶液及样品色谱图见图2和图3.3.0mmol/L碳酸钠溶液(添加10%甲醇)能将SO3²与SO4²及其他共存离子分开。根据SO32、SO4对照品色谱峰的保留时间，可确定样品中SO32、SO4²组分峰，在标准工作曲线条件下，以峰面积外标法定量分析样品中SO3²含量。 图 2 标准溶液色谱图 图 3 样品色谱图 2.4 精密度和回收率实验 取5份样品按"1.3"处理，每样进6次，同时作加标回收实验，所得相对标准偏差(RSD)分别为1.46%，22.31%，，1.25%，平均回收率在87.35% ~95.42%范围内，，丝结果见表1. 表 1 精密度和回收率 编号 样品平均含量 (mg/kg) RSD/% 平均回收率(%) 1 42.98 1.57 80.73 2 22.05 1.11 83.11 3 73.40 2.09 91.50 4 36.44 1.89 90.78 5 45.11 1.63 87.59 3 结论 建立了离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐的基本方法，实验选定合适的淋洗条件，溶液中共存离子互不干扰。此方法操作简便，实验快速，，灵敏度高，人为影响因素低，测定结果准确可靠，为香菇类干菜食品中亚硫酸盐等阴离子的分析检测提供了一种可靠方法。 ( 参考文献 ) ( [1] 吴卫平，张磊，李洁，等.食品中二氧化硫残留快速检测方法的研究[J] . 上海预防医学杂志，2 0 06， )， 18(9) ： 470-471. ) ( 黄惠玲，陶文庆..食品中亚硫酸盐的检验及其控制措施[J].检验 检疫科学，2006， 1 16(4) )： ：3 38-40. ) ( [3] 马隽，王兴华，李宝华，等. . - 一种用于食品中二氧化硫快速测定的样品前处理方法[J]. .高等化学学报，2 0 06，27(1) ) ： ， 39-42. ) ( [4] 郭丽萍，莫海涛，卢家炯，等..离子色谱法测定黄花菜中的亚硫 酸盐[J] . 食品科技，2006， (5) ：) ： 1 06-108. ) ( 51 邹月利.离子色谱法测定腌制大蒜中亚硫酸盐含量[J]. 食品工业科技， ，2 2006， (8) ： 173 ) ( [6] 冯斌超， 代茹，卢家炯，林金梅等. 离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究. 食品与药品，2008， (5)： ： 1672-9. )