干果中脂肪酸检测方案(气相色谱仪)

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天津市兰博实验仪器设备有限公司Lanbo Instrument Tianjin Co.， Ltd 美国兰博气相色谱仪 GC6500 测定干果中的脂肪酸 GC6500 气相色谱系统具有稳定的进样系统、超高灵敏度的检测器和直观的色谱数据处理系统使得到的数据更加可靠，精准。开心果，核桃，巴旦木，杏仁是生活中经常食用的干果，含有丰富的不饱和脂肪酸。本文采用美国兰博 GC6500 系统对这几种干果的脂肪酸的组成和含量进行了分析。 材料与试剂： 样品开心果，核桃，，巴旦木，杏仁购自超市零售，产于新疆喀。脂肪酸标准品购自于美国 Sigama 公司。其余试剂为分析纯。 仪器： 美国兰博 Lanbo GC6500 气相色谱仪， FID 检测器，配3000A 自动进样器和 Clarity 工作站。 离心机：L600台式低速离心机，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司 试剂的配制及试样前处理方法： 1)10%的硫酸-甲醇溶液：取10mL 浓硫酸加入到适量甲醇中，与100 mL容量瓶中定容，备用。 2)样品前处理：分别称取一定量样品，经碾磨后，索氏提取，得到脂肪酸混合物。 3)样品的甲酯化：分别精确称取上述提取得到的油脂20mg， 加入8 mL 10%的硫酸-甲醇溶液，在60℃水浴 60min， 反应结束后冷却至室温，加入2m正己烷2mL水，混匀，4000 r/min 离心5 min， 取正己烷层进样分析。 分析条件： GC分析条件： 色谱柱为 HP-INNOWAX石英毛细管柱(250um×0.25um×30m)； 氦载气流速1ml/min； 进样量：1ul，分流比20：1； 升温程序：180℃保持5 min， 以2C/min 速度升至230℃，保持3 min； 进样口温度：250℃； 检测器温度：280℃。 结果分析： 1四种干果和混合标准品的分析谱图如图1所示，可看出标准品在此条件下分离良好，峰型完美，分析过程半小时即可完成。对四种干果的脂肪酸含量定量结果见表1。 表1四种坚果中脂肪酸组成(%) 核桃 巴旦木 杏仁 开心果 棕榈酸 6.39 8.33 6.39 11.27 油酸 12.91 63.64 64.28 54.55 亚油酸 66.37 18.79 29.33 34.18 亚麻酸 14.33 9.24 ( 公司地址：天津市华苑新技术产业园区榕苑路4号天发科技园7号楼1门2层8层 ) 电话：022-23592982 传 真：022-23592987 图1四种干果及标准品果脂肪酸测定的总离子流色谱图 2精密度分析对同一个样品进行5次分析，变异系数很小，见表2，表明该方法精密度高，多次分析重现性好。 表2核桃同一样品4种脂肪酸含量测定结果 序号 棕榈酸 油酸 亚油酸 亚麻酸 1 6.39 12.91 66.37 14.33 2 6.51 12.96 66.56 14.52 3 6.48 12.93 66.49 14.49 4 6.62 13.12 66.68 14.67 5 6.49 13.05 66.43 14.43 平均 Mean 6.50 12.99 66.50 14.49 标准差Ms 0.08 0.09 0.12 0.12 变异系数 CV/% 1.23 0.69 0.18 0.83