口香糖中木糖醇检测方案(液相色谱仪)

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上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd. 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 1.背景介绍 糖醇是糖类的醛基或酮基被还原后的物质。一般是由相应的糖经镍催化氢化而成的一种特殊甜味剂，具有甜度较蔗糖低，热值低以及可改善食品组织和口感的特点。因糖醇具有防龋齿、降低胆固醇、预防糖尿病、减肥、低能量等优点，所以被广泛用于制作糖尿病人食糖替代品，发展为无糖食品产业。目前得到广泛应用的糖醇类物质有赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇等。食品总各类糖醇的限量都有一定的标准，因此食品中糖醇的检测具有重要的实际意义。目前糖醇的检测方法有多种， GB 5009.279-2016中规定了采用HPLC-RI和 HPLC-ELSD 检测食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓醇的方法，其中 HPLC-ELSD 检测方法具有基线稳定、分离效果好、结果准确、样品前处理简单等诸多优点。本实验参照GB 5009.279-2016实现了无糖口香糖中糖醇的测定，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。 2.样品制备 本实验样品为购买的市售有证标准溶液，样品制备及处理方法如下： 标准储备液(40mg/mL)：分别准确称取木糖醇25mg、山梨糖醇25 mg、麦芽糖醇25 mg、赤藓糖醇35 mg，加水定容至10mL， 每毫升溶液含相当于3.5 mg 赤藓糖醇、2.5 mg 木糖醇、2.5 mg 山梨醇、2.5 mg 麦芽糖醇，放置4℃密封可贮藏1个月。 标准工作液：分别准确移取各种糖醇标准储备液 40 pL、60 pL、80 uL、100 pL、120pL、140 pL加水定容至1mL，赤藓糖醇配制成质量浓度分别为0.14 mg/mL、0.21 mg/mL、0.28 mg/mL、0.35 mg/mL、0.42 mg/mL、0.49mg/mL的混合系列标准工作溶液，木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇配制成质量浓度分别为0.10 mg/mL、0.15 mg/mL、0.20mg/mL、0.25 mg/mL、0.30 mg/mL、0.35 mg/mL的混合系列标准工作溶液。 口香糖试样制备及前处理：取口香糖样品至少20g，用刀片切成小碎块，置于密闭的容器内混匀。准确称取2g左右切碎的样品，置于50 mL离心管中，加入40 mL水，混匀后置于80℃水浴锅中加热20 min， 每隔5 min 振荡混匀，取出后9000 r/min 离心10 min。取8 mL 上清液置于10 mL容量瓶中，加水定容、摇匀， 0.22 pm滤膜过滤后，稀释 50倍上机测试。 3.测试条件 仪器 EasySep@-1020液相色谱系统，配备ELSD-UM5000 检测器 色谱柱 Shodex Asahipak NH2P-50 4E， 250×4.6 mm， 5 um 流速 1.0 mL/min 柱温 30°C 流动相 乙：水=75：25 漂移管温度 35C 载气流量 3.0 L/min 4.测试结果 1)色谱图 序号保留时间 名称 峰面积 峰分离度理论塔板数 1 6.228 赤藓糖醇 619457 4.89 10462 2 7.543 木糖醇 324023 6.00 11169 3 9.509 山梨醇 246223 17.05 11196 4 18.598 麦芽糖醇 136253 0.00 11611 图1糖醇混合标准溶液色谱图 图2口香糖试样溶液色谱图 2)线性关系考察 将10 pL标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中，在所述色谱条件下测定标准溶液的响应值(峰面积)，以标准工作液的浓度的以10为底的对数值为横坐标，以响应值(峰面积)的以10为底的对数值为纵坐标，绘制标准曲线： 表1糖醇标准曲线 组份名称 标准曲线 R2 赤藓糖醇 y=1.6944x+6.5192 0.9989 木糖醇 y=1.7295x+6.507 0.9984 山梨醇 v=1.7858x+6.4262 0.9982 麦芽糖醇 y=1.7211x+6.1363 0.9974 图3糖醇标准曲线 3)重复性考察 图4混合标准溶液分离重复性色谱图 精密吸取标准品溶液10 pL，进液相色谱测定，重复进样5次，计算得保留时间 RSD≤0.5%峰面积 RSD≤2.0%，方法的定量重复性良好。 5.结论 采用 EasySep@-1020液相色谱系统，配备 ELSD 检测器，可以实现食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。 6.配置列表 仪器配置 EasySep @-1020二元梯度液相色谱仪 AS1020自动进样器 AT-330柱温箱 ELSD-UM5000 检测器 Unimicro 色谱工作站 地址：上海市浦东新区张江高科技技区松涛路489号C01座 邮编：201203 ( 电话：021-3895358850801569(技术服务专线) 传真：021-38953636 ) 邮箱： info@unimicrotech.com.cn 网址：www.unimicrotech.com.cn