鱼中多氯联苯检测方案(快速溶剂萃取)

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BUCHI Labortechnik AGCH-9230 Flawil/ Switzerlandwww.buchi.comQuality in your hands 测定鱼中二噁英PCDDs/PCDFs、类二噁英多氯联苯、非类二噁英多氯联苯比较快速溶剂萃取和传统索氏萃取 S. Cleres， R. Hartmann， B. Mullis，S. Feifel， BUCHI Labortechnik AG， 9230 Flawil， Switzerland / S. Hamm， A. Maulshagen， mas GmbH， 48149 Minster， Germany 摘要 对比快速溶剂萃取PSE (SpeedExtractor E-914)和传统索氏萃取方法，研究表明快速溶剂萃取PSE(SpeedExtractorE-914)能够高效地萃取测定鱼中的17个二噁英PCDD/Fs，12个类二噁英和6个非类二噁英多氯联苯。脂肪含量不同的鱼样品(鳗鱼和鲑鱼鱼)中分离PCDD/Fs和PCBs。经过多步色谱纯化后，萃取物通过HRGC/HRMS分析。快速溶剂萃取PSE和索氏萃取对于标样鲑鱼萃取结果都有准确的重现性。目标分析化合物的重物性数值非常好，快速溶剂萃取PSE得到的PCDD/F和PCB数据结果与索氏萃取得到的结果相当。 介绍 鱼样品中萃取测定PCDD/Fs和PCBs的过程一般是耗时、费溶剂的，尤其是使用传统索氏萃取方法。快速溶剂萃取(PSE)是已被大家接受的可以替代传统索氏萃取的方法。快速溶剂萃取结合高温高压，产生高效率的萃取过程。因此，大大节约了时间和溶剂。本研究的目的是进行实验室间的比对试验，比较快速溶剂萃取方法和传统索氏萃取方法。 Fig.1： SpeedExtractor 材料和方法 不同脂肪含量的鱼样品中(鳗鱼>30%、鲑鳝鱼~4%)萃取二噁英PCDDs/PCDFs、类二噁英多氯联苯、非类二噁英多氯联苯。此外，实验室间比对实验的鱼样品作为萃取标样(比对试验Food 2010， Folkehelseinstituttet， Oslo，Norway)。样品经过去除内脏，去骨，去鳞，清洗，冷冻干燥，均质，8至19g样品(取决于脂肪含量)与硅藻土混合，用二氯甲烷/正己烷(1：1)萃取。快速溶剂萃取E-914的萃取方法见Table 1。萃取之前，样品中加入C2 PCDD/F同位素标准品和C2PCB同位素标准品。 Speed Extractor E-914 (4 位) 温度 100°C 压力 100 bar 萃取池 80 mL 溶剂 二氯甲烷50%，正己烷50% 循环 3 -预热 5/1/1 min -保持 10 min -排液 4min 溶剂冲刷 2 min 气体冲刷 10 min Tab. 1： SpeedExtractorE-914萃取方法 分析 根据不同情况，浓缩萃取物，经过多步色谱纯化：硅胶/硫酸，氧化铝和Florisil柱。通过HRGC/HRMS测定分析PCDD/Fs和PCBs。使用Thermo Scientific Trace-GC-Ultra和Thermo Scientific DFS高分辨质谱。目标分析物通过DB-5MS色谱柱(60mx0.25 mm x 0.25 um)分离。PCDD/Fs and PCB的浓度通过同位素稀释法测定 快速溶剂萃取SpeedExtractor E-914得到的二噁英PCDDs/PCDFs、类二噁英多氯联苯、非类二噁英多氯联苯的浓度与索氏萃取得到的结果非常接近，而且与标样的数值有着很好的可比性(Figures 2 and 3)。快速溶剂萃取时间上大大节约了，4个样。品整个萃取过程只需要1小时20分钟，而传统索氏萃取需要16小时。 Fig. 2：标样鲑鱼的PCBs pg/g 鲜重(FW)浓度；索氏和快速溶剂萃取SpeedExtractor (n=1)，标样(n=62) Fiigg.3： 鳗鱼PCDD/Fs pg/g FW浓度(灰柱：结果 关闭