柠檬酸中草酸根离子检测方案(离子色谱仪)

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第七届全国离子色谱学术报告会论文集 离子色谱法测定柠檬酸、柠檬酸钠中的F-、Cl-、SO-、Cz02-等阴离子 越 刘 亮 蔡 发 山东商检局 柠檬酸、柠檬酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业，起到改善或调节口味的作用，国内外外准1-3]和药典[4-5]对其中的阴离子F二、Cl、S02、C202都有严格的限量要求，目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法，操作繁琐，基体干扰大，准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点，已被广泛应用泛6]；尽管对F-、Cl-、SO-、C20等离子的离子色谱测定方法已有报道7，但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠檬酸、柠檬酸钠中的F-、C、SO、Cz0-的离子色谱测定方法进行了研究。 实 验 部 分 1.仪器 DX-500离子色谱仪(美国 DIONEX)， 四元梯度泵， 25ul样品定量管， peaknet 色谱工作站。 DIONEX ION PAC ASIl-HC分离柱，电导检测器， ASRS自身循环抑制，抑制电流100mA。 2. 实验方法 准确称取柠檬酸(柠檬酸钠)样品0.2g，用水溶解后，定容到10ml，开机预热约1小时，待仪器平衡后进样。 结 果 与 讨 论 1.色谱条件选择 高含量基体中杂质元素的测定用一般色谱柱分离易过载，如使用 AS4A、AS14 等分离柱，需要先采取一些样品前处理手段，后再进行分析， ASll- HC是一种新型的高容量阴离子分离柱，可以无需前处理直接分析高含量基体中的杂质元素。 样品溶液中高含量柠檬酸根是一种强保留的阴离子， 在 AS11-HC柱中，保留时间较长，如采用直接淋洗方式，淋洗液浓度太大，分离效果不好；淋洗液浓度太小，则不易洗脱，分析时间太长，这里采用二元梯度淋洗方式。 调节淋洗液的浓度和改变梯度淋洗的条件设置，使F、Cl~、S0、C204-均在基线平坦处出峰，并获得良好分离效果。实验选定的淋洗条件为： 时间(min) A% B% 流速1.2ml/min 0 100 0 平衡 5 100 0 5.1 100 进样 100 0 100 100 0 梯度淋洗 100 0 淋洗液：A： 0.025mol/L NaOH； B： 0.050mol/L NaOH。 2.线性范围、精密度和检出限 实验条件下，所有分析物与峰面积之间有良好的线性关系，对同一溶液进行7次平行测定，测得其相对标准偏差及检出限，结果列于表1。 表1线性范围、精密度和检出限 线性范围， mg/L R.S.D.% 检出限， mg/L F- 0.05-200 0.45 0.01 C1- 0.01-200 0.48 0.01 SO- 0.05-200 0.58 0.03 G0 0.1-200 0.68 0.03 3.回收率 在柠檬酸样品中分别加人一定量的F、Cl"、SO-、C202-，测得其回收率在90%~110%之间。 4.样品分析 用上述方法对4个柠檬酸样品和1个柠檬酸钠样品进行分析，结果列人表2。 表2样品测定结果 样品 F， mg/kg C~， mg/kg SO7-， mg/kg C02-， mg/kg 柠檬酸1号样 1.1 35 100 ND 柠檬酸2号样 ND 4.4 71 ND 柠檬酸3号样 ND 13 200 ND 柠檬酸4号样 6.0 32 180 ND 柠檬酸钠样 ND 21 50 ND ( 参 考 文 献 ) [1] GB8269-1988柠檬酸 [2]GB6782-86柠檬酸钠 [3]日本食品添加物公定书(1986)柠檬酸，153~154柠檬酸三钠，158~159 [4]英国药典1993版.柠檬酸，136~164.柠檬酸钠，605~606 [5]美国药典23版.柠檬酸，382柠檬酸钠，1420~1421 [6] 牟世芬，刘开录.离子色谱.北京：科学出版社，1986，第5页 ( [ 7 ] P e reira C F . A pplication of Io n Ch r omatography to t h e D ete r mination of I n organic Anions in food- stuffs . J. Chromatog r .1992 ， 624，457-470 )