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废水中酚检测方案(固相萃取仪)

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方案详情文

烷基酚聚氧乙烯醚和双酚A是两类重要的酚类内分泌干扰物，有文献证明：污水处理厂中的污水和污泥是其存在的重要环境介质。为了精确地测定两类酚类的含量，前处理过程是相当重要的。下面介绍前处理方法—固相萃取。

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污水和污泥中酚类的前处理方法烷基酚聚氧乙烯醚和双酚A是两类重要的酚类内分泌干扰物，有文献证明：污水处理厂中的污水和污泥是其存在的重要环境介质。为了精确地测定两类酚类的含量，前处理过程是相当重要的。下面介绍前处理方法—固相萃取。一、水样的萃取将 100μL 混合标样加入 1L 污水中，依次使用 12mL 丙酮和 12mL 高纯水活化SPE 柱。以大约 5 mL/min流速将水样通过SPE柱，全部水样过完以后，继续抽真空5min。将SPE柱冷冻干燥除去水份，用10 mL选定的溶剂淋洗柱子，流速为1-2 mL/min。超声萃取也是一种常用的固液萃取手段，但是对这两种酚类的萃取不多见。方法如下：称取5g 加入了100μL混合标样的污泥样品（已经过冷冻干燥和过筛）于锥形瓶中，加入适量铜粉，加入100mL萃取剂，超声萃取30min后静置约半天。将上清液转移至另一锥形瓶中，向泥样中在加入相同的萃取剂，萃取 30min。静置2h，合并两次萃取的上清液。二、净化污泥萃取液的净化用 ENV C-18 固相萃取柱进行。将萃取液浓缩为 2mL 后加入到约 200mL 高纯水中，后续处理同水样的固相萃取方法。三、衍生用氮吹仪将净化后的溶液浓缩到0.4mL，加入 50 L内标，加入100 L衍生化试剂，衍生后上 GC/MS 分析。以上方法是采用固相萃取法预处理污水和污泥中的烷基酚聚氧乙烯醚和双酚A。

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