白酒中邻苯二甲酸二（4-甲基-2 戊基）酯检测方案(气质联用仪)

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气相色谱一质谱联用法测定食品，药品及包装材料中十六种塑化剂 1. 引言 邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定. 根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer 利用先进的 Clarus 系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。 Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的 SIFI (全扫描和选择离子扫描同时采集)又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。 表一，，十六种塑化剂 编号 中文名称 英文名称 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 2 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 3 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 4 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 5 邻苯二甲酸二苯酯 DPhP 6 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 7 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 8 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 9 邻苯二甲酸二-(2-丁氧基)乙酯 DBEP 10 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 11 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 12 邻苯二甲酸二(4-甲基-2戊基)酯 DMPP 13 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 14 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 图一， PerkinElmer Clarus 系列气相色谱质谱联用仪 2.材料与方法 仪器：： PerkinElmer Clarus 系列气相色谱质谱联用仪 样品处理和标样配制：参照 GB-T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定。药品及包装材料的前处理参照食品及其包装材料的国标，用正己烷萃取。饮料和酒类食品的前处理需先超声除气，再用正己烷萃取。 气相条件： 进样口温度：250度 进样量：1ull，，不分流进样 色谱柱： PerkinElmer Elite-5MS， 30m X 0.25mm X0.25um 柱温箱： 60度((保持1分钟)---20度/分---220度(保持1分钟)---5度/分---280度(保持8分钟) 柱流速：：1ml/min 质谱条件： 传输线温度：280度 离子源温度：250度 全扫描：40-450 m/z 选择离子扫描： 编号 化合物 选择离子 1 DMP 163， 77 2 DEP 149，177 3 DIBP 149，223 4 DBP 149，223 5 DMEP 59，149 6 BMPP 149，251 7 DEEP 72， 45 8 DPP 149，237 9 DHXP 149， 104 10 BBP 149，91 11 DBEP 149，223 12 DCHP 149，167 13 DEHP 149，167 14 DPhP 225，77 15 DNOP 149，279 16 DNP 149，71 3.结果 在全扫描模式下进行十六种化合物的定性以及保留时间的确定。 ，03-Jul-2011+22：38：11 图二，，十六种塑化剂的总离子流图 检出限： 本方法针对十六种塑化剂的定量限都可到 20ppb。其中 DBEP 的响应最低，但其20ppb的信噪比也可达到18.05。 . 24-Jun-2011+09：00：46 图三，十六种塑化剂， 20ppb 的选择离子扫描结果以及 DBEP 的信噪比 线性： 浓度范围从 20ppb到 1000ppb 所做的标准曲线和相关系数。 表二，十六种塑化剂的线性相关系数 编号 化合物 相关系数(r2) 1 DMP 0.9987 2 DEP 0.9999 3 DIBP 0.9996 4 DBP 0.9993 5 DMEP 0.9995 6 BMPP 0.9985 7 DEEP 0.9991 DPP 0.9989 9 DHXP 0.9992 10 BBP 0.9994 11 DBEP 0.9996 12 DCHP 0.9997 13 DEHP 0.9999 14 DPhP 0.9982 15 DNOP 0.9999 16 DNP 0.9997 图四， DEP 和 DNP 的标准曲线 精密度： 十六种塑化剂 100ppb 的精密度(n=6)如下表所示。 表三，十六种塑化剂100ppb 的精密度 编号 化合物 RSD (%) 1 DMP 2.78 2 DEP 2.74 3 DIBP 1.42 4 DBP 1.59 5 DMEP 1.39 6 BMPP 2.31 7 DEEP 1.79 8 DPP 2.71 9 DHXP 1.91 10 BBP 1.71 11 DBEP 2.34 12 DCHP 2.37 13 DEHP 1.75 14 DPhP 2.34 15 DNOP 2.21 16 DNP 2.09 4.讨论 PerkinElmer Clarus 系列气相色谱质谱仪具有很高的灵敏度和稳定性，完全能满足s食品，药品及相关包材的检测分析要求。并且，对十六种邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量限可到 0.02mg/kg 或更低，因此能够更加快速准确地检测食品，药品和包装材料中的塑化剂。 ( 参考资料： ) ( 1. GB-T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定 ) ( 2. SNT 2037-2007与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定气相色谱质谱联用法 ) ( 13. GBT 21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 )