烟草中钾检测方案(原子吸收光谱)

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一 31 1.4 测定 1.4.1 样品的采集 将选定的烟草样品粉碎捣匀后，用四分法选取，在 MA 110 电子分析天平上称取0.1g左右(准确至0.0001g)。 1.4.2 样品的预处理 将称取的样品置于250ml锥形瓶中，加入少量的蒸馏水将样品浸湿，再加入10mL浓硝酸，盖上表面皿，在电热板上加热微沸(150℃左右)，如样品为棕黄色，加入适量的浓硝酸加热，直到颜色趋淡、硝酸挥发近干时，加入2mL的高氯酸加热，直到冒白烟近干，冷却，用5mL去离子水洗涤表面皿，继续加热，将酸挥发干，稍冷，再沿杯内壁加入离子水洗涤，转移至100mL容量瓶中定容后放入聚乙烯瓶中保存待测，(消解后的样品是清澈透明无色的)同时作试剂空白。 2结果与讨论 标准曲线 火焰原子吸收光度法测钾灵敏度较高，为降低其灵敏度，将燃烧头转90度，并调整燃气比，制作0-25 mg/L的标准曲线，结果见表2。 表2钾的标准曲线 浓度 mg/L 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 25.0 吸光度 0.001 0.181 0.353 0.5021 0.638 0.724 2.2 扣背景实验 使用TAS-986 火焰原子吸收分光光度计，该仪器带有自吸扣背景方式，在其他条件不变、扣背景方式下，制作0-25 mg/L的非线性标准曲线，结果见表3. 表3 自吸扣背景方式钾的标准曲线 浓度 mg/L 0.00 5.00 10.0 15.0：20.0 025.0 吸光度 0.0000.044 0.088 0.156 0.205 0.231 拟合的非线性标准曲线回归方程为：C=1755.091A3-573.84A²+ 141.27A 一0.0672相关系数为0.9980。 2.3 空白实验 将少量的蒸馏水放在 250ml 锥形瓶中，加同样量的浓硝酸和高氯酸与样品一起进行预处理，经过实验，同样批号的硝酸和高氯酸空白波动很小，12只全程序空白的标准偏差为0.0138。 2.4 方法的精密度 烟草样品按前述方法采集后，分别称取六份，做方法的精密度实验，几个品牌的香烟的烟草的分析结果如下： 表4 烟草中的钾的含量精密度分析 样品序号 含量(%) 标准偏差 1 1.54 0.0098 2 1.48 0.0120 3 3.61 0.0159 4 1.49 0.0197 5 1.67 0.0069 2.5方法的准确度 取上述5只样品做方法的准确度实验，用直接测定法和标准加入法进行分别测试，结果如下： 表5烟草中的钾的含量准确度分析 样品序号 直接测试法 标准加人法 1 1.54 1.61 2 1.48 1.46 3 3.61 3.54 4 1.49 1.51 5 1.67 1.78 由上表可见，由于采用了自吸扣背景，两者差异不是太大。 2.6 方法检出限 以扣除空白值后的吸光度为0.01相对应的浓度值作为检出限，称样量以0.1g计，预处理后定容至 100mL， 方法检出限为0.1%。 ( 参 考 文 献 ) ( 17 孙汉文著 .《 原子吸收光谱分析技术 ) .中 国科学技术出版，1 99 2年 ) ( [ 2 ] 威尔茨著[西德 ] 学习吸收光谱法.地质 出版社，1 98 5 ) ( [ 3 ] 邱得仁编著 .《 原子吸收光谱分析 》 .复旦大学出版社，20 01 年 )