农作物中草甘膦检测方案(柱后衍生装置)

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PICKERINGLAOORATORIE PICKERINGLAOORATORIE!美国l pickering Laboratories 柱后衍生系统 美国lr pickering Laboratories 柱后衍生系统出色的品质 合理的价格 满意的服务 高效液相色谱柱后衍生技术应用在农作物中草甘膦 (Gyphosate)与氨甲基膦酸(AMPA)上面的分析 一使用一种用于柱后衍生的简单且可重现的萃取与过滤方法 近年来用于农作物中草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸分析的方法往往要承受一个很昂贵和费时的过滤过程，且重现性不够理想，尽管过滤后配备的柱后衍生离子交换色谱法的分析严谨且灵敏。我们现在终于找出了新的方法来提高样品的制备，这就是 AOAC 的2000.52²方法。我们将展现给您这种适宜于经典的离子交换/柱后衍生法的样品制备是如何的简便。 样品制备 萃取 向25g样品中加入足够的水直至达到125mL。高速搅拌3~5分钟，然后离心10分钟。取 20mL的水中萃取物放入离心管中并加入15mL的次氯化甲基(除去非极性萃取物)，摇2~3分钟，离心10分钟。取 4.5mL 的水层放入玻璃瓶中并加入0.50mL 的酸性调整液(16g KH，PO4， 160mL H，O ， 40mL Methanol， 13.4mL HCI)，摇匀并离心10分钟。 针对特殊基质的调整 作物中含高度的：(1)水(2)蛋白质(3)脂肪(1)对于含大量水的农作物，减少样品到12.5g，但总溶液体积不变。 (2)对于含高蛋白质的农作物，加入100uL HCI 到 20mL 的天然萃取物。盖上、摇匀并离心10分钟。 (3)对于含高油脂的农作物，做次氯化甲基分离两次。 阳离子交换过滤 取1mL萃取物(含0.18g 普通农物物或 0.09g干燥农作物)放入柱槽并洗脱到树脂层的顶部。加0.70mL的洗脱液(160mL H，O ， 2.7mL HCI， 40mL Methanol)后丢掉废液。重复操作 上一步。用12mL的洗脱液洗脱，收集到一个圆底的长颈瓶中。用一个转动的蒸干机在40℃水浴下对其进行蒸干，或收集到一个离心管中利用一个真空旋转蒸干机对其进行蒸干。用2.0mL 洗脱液(对于干燥作物用1.5mL)溶解残余物。蒸干前的萃取物可在冷藏的条件下最多保存7天。 出色的品质 合理的价格 满意的服务 分析条件： 钾阳离子分析柱 (4.0×150mm) 1954150 钾阳离子保护柱 (3.0×20mm) 1953020 柱温：55℃ 样品注射量：100uL 流速：0.40mL/min 流动相：K200，钾洗脱液 RG019，再生液 柱后条件： 柱后系统： PCX5200 反应器容积：0.5mL 反应器温度：36℃ 衍生试剂1：：100uL of 5% NaOCl (Bleach) in GA116 Diluent 衍生试剂2： 100mg 0-Phthaladehyde 和 2g Thiofluor in 950mL GA104 稀释剂流速：0.3mL/min 检测：荧光检测器： 入ex 330nm，， 入em 465nm Step Time[min Interval[min] K200[%] RG019[%] 0 0 0 100 0 Injection 1 0-15 15 100 0 Isocratic 2 15.1-17 1.9 0 100 Step Change 3 17.1-25 7.9 100 0 Re-Equilibration 出色的品质 合理的价格 满意的服务 Chromatograms of Alfalfa and Tomato matrix spiked with glyphosate and AMPA 出色的品质 合理的价格 满意的服务 应用最新型分析柱——ALKON柱对生物多胺(Biogenic Amines)、水中百草枯(Paraquat)和杀草快(Diquat)、饲料中氨基糖类抗生素(Aminoglycoside Antibiotics)、链霉素的分析 ALKIONM柱中的固定相是一种坚硬无孔且表面磺化的聚合相，分离为离子交换分离和稳健分离两种模式。离子交换树脂的低容积使其成为强碱性和带有正电荷的复合物分离中理想的固定相，它的反向特性可以使其对非常相近的物质进行分离。这种柱子的独特特性使其有了一个非常大的使用范围。 1.生物多胺(Biogenic Amines)的分析一食物和生理样品 组胺(Histamine)与其它的多胺，例如腐胺(Putrescine)、尸胺(Cadaverine)、亚精胺(Spermidine)和精胺(Spermine)都是分解产物。在特定条件下，组胺的水平已经被用来作为鱼的分解程度的指标。组胺与酪胺(Tyramine)的水平也是酒和乳酪生产商的关心所在。 多胺中亚精胺、精胺和腐胺在长有赘生物或被损伤的，例如烧伤的组织中都有明显升高。实际上，循环系统中和尿液中的多胺水平是一个人身体健康程度的指示标，可以用其来对食物的影响以及恢复情况进行监测。 这种方法利用离子交换色谱法。萃取后，样品制备只需进行离心/过滤。 萃取过程 称取 10g样品放入小个玻璃搅拌杯，加入50mL萃取液(产品号1700-1119)，混合均匀两分钟，离心5分钟。将相等的表面漂浮物同流动相(K600)混合，在-4℃使其凝固15分钟，接着离心5分钟。表面漂浮物经过过滤(0.45um Nylon) 后放入一个自动进样玻璃瓶。 方法 分析条件 分析柱：ALKIONTM阳离子交换型钾离子柱4×150mm 9410917 ALKIONTM保护柱 3×20mm 9493020 柱温：40℃ 流速：0.8mL/min 流动相：K600， K563， K130 柱后条件 柱后系统： PCX5200 反应器容积：0.15mL 反应器温度：45℃ 衍生试剂：300mg of OPA， 2g of ThiofluorM， 3mL of 30% Brij@35 in 950mL of 0D104流速：0.3mL/min 检测 荧光检测器：： ex 330nm， 入 em 465nm 出色的品质 合理的价格 满意的服务 Gradient Separation of Polyamine Mixture 美瑞泰克有限公司中国代表处 2.水中百草枯(Paraquat)和杀草快(Diquat)的分析一直接注入法 百草枯和杀草快在农业和工业中广泛使用，它们作为接触性除草药，作为庄稼的助手，可以用来进行牧草的更新和水草的控制。他们在环境中的长期存在性对水源如井、湖、河等构成了污染。因为百草枯属于1级毒素，杀草快属于2级毒素，因此在水源中必须要对这两种除草药进行实时地监测。 这种方法利用了离子交换色谱法，所以过滤是样品制备中唯一需要的一步。因为百草枯和杀草快都有固定的+2价离子，所以可以将2mL 样品直接注入而不会出现峰值衰减。柱后衍生法提高了灵敏度，并通过利用更长的波长来进行检测而大大提高了选择性。 方法 分析条件 分析柱： ALKIONM分析柱4×150mm 9410917 保护柱 3×20mm 9493020 柱温：50℃ 流速：0.8mL/min 流动相：K01，钾缓冲液 K02，钾滴定试药 K03，钾离子强度调整液 柱后条件 柱后系统： PCX5200 反应器容积：0.15mL 反应器温度：35℃ 衍生试剂：300mg/L连二亚硫酸钠和0.3M氢氧化钠的混合液 流速： 0.3mL/min 检测 百草枯 395mm， 杀草快 378mm 没有柱后衍生：：百草枯 257nm， 杀草快 308mm 出色的品质 合理的价格 满意的服务 Timemin K01[%] KO2[%] K03[%] IPA[%] 0 31.5 53.5 0 15 10 28 47 10 15 15 28 47 10 15 15.1 0 85 10 5 17 0 85 10 5 17.1 315 53.5 0 15 3.饲料中氨基糖类抗生素(Aminogycoside Antibiotics)的分析 一阿泊拉霉素(Apramycin)，庆大霉素(Gentamicin)&新霉素(Neomycin) 氨基糖类抗生素通常在动物饲料中进行使用来控制肠内微生物，它的优点在于可以提高生长并使动物更加健康。抗生素的使用就使得其在预混剂和饲料中的浓度，以及一些情况下的动物制品中的残余物的分析变得非常必要。 这里我们给出了一个简单且非常强大的分析方法用来对饲料和动物制品中的氨基糖类抗生素进行分析。样品同普通的萃取液均匀混合后将溶液部分直接注入 HPLC 的离子交换柱。柱子的流出物物和 OPA/Thiofluor衍生试剂混合，它可以和抗生素中的主要的胺类部分形成高效的荧光衍生。 如果您需要对其它的氨基糖类进行分析，请和我们联系。 萃取过程 取一份饲料和十份的萃取液(W/V)(产品号：1700-1118)均匀混合5分钟，离心10分钟，将形成三层：固体层、表面漂浮乳状液和很柔软的一层漂浮油脂。用一支小铲仔细地取走漂浮着的油脂层，把乳状液放到一个密封的玻璃瓶中。将玻璃瓶放到一个煮沸的水浴中15分钟，使乳状液凝固，然后离心10分钟，将表面漂浮物过滤后(0.45um Nyllon)放入一个自动进样玻璃瓶中。 方法 分析条件 分析沂：ALKIONIM阳离子交换型钾离子柱 4×150mm 9410917ALKIONTM保护柱 3×20mm 9493020 柱温：40℃ 美瑞泰克有限公司中国代表处 服务热线：86-22-87890415 86-22-87890416传真：86-22-87890417 出色的品质 合理的价格 满意的服务 流速：0.8mL/min 流动相：K01，钾缓冲液 K02，钾滴定试药 K03，钾离子强度调整液 柱后条件 柱后系统： PCX5200 反应器容积：0.15mL 反应器温度：45℃ 衍生试剂： 0-Phthaladehyde/Thiofluor+Brij@ 流速：0.3mL/min 检测 荧光检测器：入 ex 330nm，. 入 em 465nm 美瑞泰克有限公司中国代表处 CONDITIONS FOR SEPARATION OF APRAMYCINGENTAMICIN AND NEOMYCIN TIME 1700-1101% 1700-1102% 1700-1103% 0 60 40 0 15 13.2 8.8 0 15.1 12 10 78 30 12 10 78 30.1 0 22 78 31 0 22 78 31.1 60 40 0 37 60 40 0 Fow rate： 0.8 ml/min，column temperature 40 ℃， 美瑞泰克有限公司中国代表处 服务热线：86-22-87890415 86-22-87890416传真：86-22-87890417 出色的品质 合理的价格 满意的服务 4.链霉素的分析 柱后条件 衍生试剂1： 0.75M氢氧化钠 反应器1：环境温度，0.1mL 衍生试剂2：0.6%茚三酮 反应器2：60℃，0.5mL 衍生试剂流速：0.3mL/min 或者 衍生试剂1：氧化型衍生试剂：：100uL of 5%次氯酸钠 in GA116 反应器1：50℃，0.5mL 衍生试剂2： 300mg of 0PA， 2g ThiofluorM， 3mL of 30%Brij@35 solution in 950mL of 0D104反应器2：环境温度，0.1mL 检测 荧光检测器： Xex 395nm，. X em 500nm CONDITIONS TIME 1700-1101 % 1700-1102% 1700-1103% 0 60 40 0 10 60 40 0 10.1 48 48 4 15 48 48 4 15.1 60 40 0 21 60 40 0 Flow rate： 0.8 mI/min， column temperature 40C， injection volume： up toseveral pL Minutes 美瑞泰克有限公司中国代表处www.suntekscience.com服务热线：真：