环境水中总磷检测方案(紫外分光光度)

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15 度。对不同来源的水质进行传统过硫酸铵煮沸法和微波法比较，实验表明，两种方法测定结果之间具有良好的可比性。 准确移取适量混匀水样于 FR-100型微波消化罐中，加水至约25mL， 加入4mL过硫酸钾溶液，盖上内盖，旋紧外盖，摇匀溶液，每次5一6个消化罐均匀在微波炉负载盘上围成一圈，关上炉门即可开启微波电源进行消化。消化时选用中等功率，消解 8min。 1.3.2 发色 水样消解后，取出消化罐用流水冷却，旋开外盖，用Ⅲ级试剂水冲洗内盖干净后，收集试样于 50mL 比色管中，用Ⅲ级试剂水定容至刻度，混匀。分别向每份消解液中加人1mL抗坏血酸溶液，混匀， 30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。 1.3.3 测量 在室温下放置15min，使用光程为10mm 比色皿， 在 660nm 波长下，以Ⅲ级试剂水做参比，测定吸光度。扣除空白实验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。 1.3.4 空白实验 按上述步骤(1.3.1~1.3.3)规定进行空白实验，用Ⅲ级试剂水代替试样，并加人与测定时间相同体积的试剂。 1.4 计算 水中总磷酸盐(以PO一计)含量X(mg/L)按下式计算： 式中：a——从标准曲线上查得相应的磷酸盐(以PO计)含量， mg 2 结果与讨论 2.1 标准曲线 分取0，0.5， 1.0， 2.0， 3.0， 4.0mL磷酸盐标准溶液(1mL 含0.1mgPO)置于消化罐中，按1.3.1~1.3.3步骤操作，得一标准曲线见表1。 表1 标准曲线(以零浓度为参比) C/mg/L 0 2 4 6 8 A 0 0.100.197 0.397 0.576 0.768 回归方程： C=0.523A-0.002 相关系数：： y=0.9999 2.2 准确度实验 为了检测微波消解法的准确度，分别取磷酸二氢钾标准溶液、循环水以及深井水进行实验，结果见表2。 表2 准确度测定 水样 测定值 加标量 加标量后 加标回 (mg/L) (mg/L) 测定(mg/L) 收率% 标样1 0.21 0.10 0.31 100 标样2 1.01 0.20 1.21 100 循环水 3.52 0.50 4.013 98.6 深井水 0.05 0.50 0.555 101 2.3 对比实验 为检测微波消解法对实际样品的有效性，选取不同水样进行微波消解法与传统过硫酸铵煮沸法进行对比实验，结果见表3。 表3 实际水样两种方法结果对比 水样 分析 平均值 标准偏差 重复 方法 mg/L mg/L 次数 循环水 煮沸法 3.45 0.052 5 微波法 3.51 0.049 5 深井水 煮沸法 0.03 0.048 5 微波法 0.05 0. 047 5 生活 煮沸法 1.45 0.063 5 污水 微波法 1.43 0.058 5 试剂 煮沸法 2.48 0.0050 5 微波法 2.51 0.0047 5 3 结论 准确度及对比实验表明，微波消解法与传统的煮沸法相比，具有良好的可比性，且有较高的准确度。 ( 参 考 文 献 ) ( G B 6913 . 3一 8 6， 总 磷的测定 ) ( GB 1189 3 —19 89 ， 总 磷 的测定 )