海水中铬检测方案(原子吸收光谱)

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Thermo ElementalA Thermo Electron business AA ICP-MSICPApplication 海水中铬的测定 序言 加工工业如电镀、冶炼和采矿业均会对环境增加铬污染。皮炎与过敏症的大范围发生都与铬中毒有关，因此相关立法规定，必须对各种基体中的铬进行监控就显得越来越重要。欧共体85/C 351/11允许在包含50mg/L碳酸钙的水中铬的最高量为 5 u g/L。EPA 7191 方法采用石墨炉原子吸收法分析铬要求1 ng/L的方法检出限和5至100 u g/L 的工作范围。 1) 关键词 铬，海水，四线背景纠正，石墨炉，原子吸收， ELC 长寿命石墨管 2) 分析范围 提出了适合于含高浓度溶解盐份水样中铬的分析方法，可分析铬含量少于 10.0 u g/L 的海水样品，在不稀释的情况下，工作曲线线性范围至少到40ug/L。 3) 原理 包含3.5%可溶固体的盐水样品经过 5%v/v稀后后就可直接进行分析。不需要进行任何化学处理，样品可以用水溶液标准直接校准以石墨炉原子吸收进行分析。 4) 仪器 所有分析使用 ThermoElemental 的 M5原子吸收光谱仪，配置 GF95石墨炉(装有ELC石磨管)和FS95石墨炉自动进样器。 5) 试剂： 硝酸(光谱纯级) 铬标准溶液(1000mg/L光谱纯或相当纯度级) 6) 试样收集： 用经酸洗无金属离子的塑料或玻璃容器收集试样，每2L样品 (EC Directive 85/C 351/11) 以2mL 50%盐酸酸化，或者每600mL样品以硝酸酸化至pH值小于2(EPA7191方法)。样品保存于4℃温度下并需尽快进行分析。最多可保存6个月。 7) 方法研究 使用的仪器参数如下显示： 光谱仪参数元素：Cr测定模式：吸收波长：357.9nm通带：0.5nm灯电流：50%背景校正：D2高速采集信号： Off自动最佳化： Off信号类型：峰高快速重复测样重复测样数：3测定时间：3.0剔除模式： No 石墨炉参数 石磨管类型：ELC 注射温度：0℃ 程序时间：91.5secs 阶段温度时间斜坡气体种类气体流量(℃)(sec)(℃/sec)TypeFlow19030.002惰性.2L/min211012惰性.2L/min340022惰性2L/min425003.002惰性OFF RD)TC528003.002惰性.2L/min TC 自动进样器参数 自动进样器：FS95自动掺液准备：否工作体积：10.0uL进样体积：10.0uL基体改进剂：无试样制备： 无标准准备：固定标准加入： 无慢速溶液提取：否慢注射：否1 进样延时：否 清洗次数： 校正参数 校正模式：线性最小二乘法拟合 使用已存储的校正曲线： 否 浓度单位：ug/L 比例因子： 1.0000 可接受的拟合： .995 主标准220.0000 标准1 1.0000 标准3 5.0000 标准2 2.0000 标准4 10.0000 使用 SOLAAR 软件对掺有 Cr标液的海水样品自动绘制灰化原子化曲线以获得最佳的分析条件，见下图1. 图1海水中Cr 的灰化与原子化曲线 在波长357.9nm处作工作曲线(图2)。线性范围可达40pg/L， 样品稀释后可获得更宽的工作范围。 图2Cr的工作曲线 用标准加入法分别对一参照试样――NASS-2参照海水试样(加拿大国际研究委员会)和 MILLIPORE水样进行添加回收分析。在1.9mL 的试样中加入0.1mL 的Cr 标准溶液制成回收试验溶液。 标准溶液由 FS9S 自动进样器自动制备，取含有 0.1% v/v硝酸的 5.0n g/L Cr主标准溶液。 样品和标准溶液的注入体积均为 10pL. 8) 结果： 表1中给出对海水进行标准加入法分析得出的结果： 试样 添加(ug/L) 测得值(ug/L) 期望值(ug/L) NASS-2 0.0 0.128 0.175 NASS-2 1.0 1.158 1.175 NASS-2 2.0 2.182 2.175 表1.标准附加结果 图3显示标准加入法工作曲线，而图4中给出的则是所得瞬间峰轮廓。 图4.标准加入校准 图5.海水中铬的信号 以下给出24小时内对48个样品的分析结果，在图5中给出图表情况。 图6.48个样品的重复性试验图 表2. 重复性试验结果 试样 添加(ug/L) 平均结果 24 小时RSD% 样品数 NASS-2 2.0 0.129 5.5 12 NASS-2 4.0 0.256 4.5 12 NASS-2 6.0 0.398 3.4 12 空白 0.0 0.016 7.7 12 使用 图6中给出了标准加入法分析的线性回归图。由于回归曲线具有相似的斜率，说明可以对海水样品使用一般线性最小二乘法校准。 图7.线性回归曲线 9) 结论 建立了一种常规简单的海水样品中铬含量的测定方法，而不一定需要采用标准加入法。。在铬的波长上，四线氛灯背景校正能成功地校正样品中任何残留的背景干扰。由于SOLAAR M型光谱仪的高测量精度，铬及背景信号都得到了精确的反映。由于SOLAAR M系列使用了中阶梯分光系统而减少了石墨炉的发射干扰。