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WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. ACQUITY UPLC-XEVO系列三重四质杆质谱仪检测饲料中喹乙醇 参考国标:农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法 前处理方法: Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202) 1、 样品提取一参考国标 准确称取饲料2g(预混合饲料1g)于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL, 涡旋1min,40度超声10min, 9000rpm离心15min,收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL,然后用4mL0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物,待净化。 2、样品净化 HLB (200mL/6CC) 活化、平衡:3mL甲醇、3mL水 上样:将上述备用液过柱 淋洗:3mL0.02mol/L 盐酸、3mL5%甲醇 洗脱:5mL甲醇 收集洗脱液后氮气吹干,用1mL20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机 色谱质谱条件 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm, 2.1 mm,1.7um)(P/N:186002353) 柱温:30℃ 进样量:10pL 流动相及参考梯度洗脱程序见表1。 质谱采用ESI+检测方式,多反应监测(MRM)。毛细管电管为 3.4Kv; 源温度为150℃;脱溶剂气温度为550℃;脱溶剂气流速为 800L/hr;锥孔气流速为20L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。 定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见表2。 表1 流动相及参考梯度洗脱程序 时间(min) 流速(mL/min) 0.1%甲酸溶液(%) 乙腈(%) 0 0.3 95 5 1.0 0.3 95 5 2.0 0.3 60 40 3.0 0.3 60 40 3.1 0.3 95 90 表2定性、定量离子对及锥孔电压、碰撞电压的参考值 被测物名称 定性离子对 定量离子对 锥孔电压(V) 碰撞能量 喹乙醇 (m/z) (m/z) 16 (eV) 264.2>212.3 264.2>212.2 15 264.2>177.1 20 blnak 饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 ■动物源食品中喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)分析 参考国标:农业部781号公告-3-2006动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定高效液相色谱法 前处理方法:使用 Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤 1、样品提取—参考国标 称取肌肉样品5g于离心管中加入8mL偏磷酸甲醇溶液涡旋 2min 在25度下6000rpm离心15min, 取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯,涡旋1min ,4000rpm 离心 10min ,取上层。再重复提取扁遍后合并两次上清液。有机相中,加磷酸盐缓冲液6mL,涡旋1min, 放置10min , 使下层清晰,收集水相。然后再重复提取后合并,待净化。 2、样品净化 (MAX 60mg/3CC) 活化、平衡:3mL甲醇、3mL水 上样:备用液过柱 淋洗:3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇 洗脱:3mL2%甲酸甲醇 收集洗脱液后氮气吹干,用500pL甲醇溶解后过 0.45pm 滤膜待上机 仪器: Alliance e2695 仪器方法: 流动相:1%甲酸水溶液+甲醇=60:40 色谱柱: XBridge C18 250mmx4.6mm ,粒径 5pm (P/N:186003117) 流速:1mL 检测器:2998 紫外波长:320nm 进样量;20pL 柱温:30℃ 3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱 Waters液质联用方法检测饲料中喹乙醇及其代谢物参考国标:农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法:Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g(预混合饲料1g)于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,涡旋1min,40度超声10min,9000rpm离心15min,收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL,然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物,待净化。2、 样品净化 HLB (200mL/6CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:将上述备用液过柱淋洗:3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱:5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm,1.7μm) (P/N:186002353)柱温:30℃;进样量:10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1%甲酸溶液(%)乙腈(%)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式,多反应监测(MRM)。毛细管电压为3.4 Kv; 源温度为150℃;脱溶剂气温度为550℃;脱溶剂气流速为800L/hr;锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)锥孔电压(V)碰撞能量(eV)喹乙醇264.2>212.3264.2>212.21615264.2>177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)参考国标:农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法:使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中,加入8mL偏磷酸甲醇溶液,涡旋2min,在25度下6000rpm离心15min,取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯,涡旋1min,4000rpm离心10min,取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中,加磷酸盐缓冲液6mL,涡旋1min,放置10min,使下层清晰,收集水相。然后再重复提取后合并,待净化。2、样品净化 (MAX 60mg/3CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:备用液过柱淋洗:3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱:3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法:流动相:1%甲酸水溶液+甲醇=60:40色谱柱:XBrige C18 250mm×4.6mm,粒径5μm (P/N:186003117)流速:1 mL检测器:2998紫外波长:320nm进样量:20μL柱温:30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱
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沃特世科技(上海)有限公司(Waters)为您提供《饲料中喹烯酮检测方案(液质联用仪)》,该方案主要用于饲料中非法添加检测,参考标准《暂无》,《饲料中喹烯酮检测方案(液质联用仪)》用到的仪器有Waters Xevo TQ-S 三重四极杆质谱、ACQUITY UPLC 超高效液相色谱。
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