饲料添加剂氯化胆碱中总游离胺/氨含量检测方案(定氮仪)

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IGAS W9QKING悟空仪器K-270-202012 K-270-202012 凯氏定氮仪测定氯化胆碱中的总游离胺/氨含量 1前言 氯化胆碱是一种饲料添加剂，可分为水剂和粉剂，水剂可做为粉剂的原料。作为一种饲料添加剂氯化胆碱具有以下生理作用：可预防肝脏、肾脏中的脂肪积累及其组织变性；可促进氨基酸的再组合；可提高氨基酸，尤其是必需的氨基酸蛋氨酸在体内的利用率。在日本，氯化胆碱的98%用作鸡、猪、肉牛及鱼虾等动物饲料添加剂。氯化胆碱的常用的合成路线为三甲胺盐酸盐与环氧乙烷反应，然后加有机酸中和并浓缩，制取氯化胆碱。因此国标《GB34462-2017饲料添加剂氯化胆碱》规定了需采用蒸馏滴定法对氯化胆碱中的三甲胺残留即总游离胺/氨含量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪，分析天平。 2.2试剂 20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L 氢氧化钠 ， 0.01mol/L 硫酸或盐酸标准滴定液。 3实验方法 3.1样品制备 固体样品称称样品10g(精确至0.1mg)左右，放入消化管，加入100mL 水摇匀。液体样品取10mL加入消化管中。 3.2测试 定氮仪参数设置如下表。 表1定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 10mL 10mL 5min 100% 0 0.01150mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表2氯化胆碱中的总游离胺/氨含量测试结果 样品名称 样品质量g 滴定体积 mL 总游离胺/氨以 (CH3)3N计% 平均值% 70%粉剂 10.0147 6.80 0.044 0.045 10.0203 6.94 0.045 水剂 10 4.71 0.030 0.030 10 4.81 0.030 缩合液 10 12.00 0.079 0.079 10 11.99 0.079 空白 0 0.34 - - 4.2计算公式 式中： X--试样中总游离/氨含量，单位为%(g/100g)； V-测定用样液消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo—空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； c-硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； M一三甲胺的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=59.1)； m-试样质量，单位为克(g)或试样体积，单位为(mL)。 4.3结论 测试结果显示本次测试的氯化胆碱中的总游离胺/氨含量分别为 0.045%，0.030%，0.079%.且重复性符合两次独立测定结果的绝对差值不超过 0.01%。 ( 参考文献 ) [1]GB 34462-2017饲料添加剂氯化胆碱[S]. 注意事项 1)此方法为对样品进行直接蒸馏滴定的方法，不需要对样品进行消解。 2)本实验中使用的标准滴定酸为浓度0.01mol/L 的硫酸或盐酸标准滴定液。 -- -- 1 前言1 前言氯化胆碱是一种饲料添加剂，可分为水剂和粉剂，水剂可做为粉剂的原料。作为一种饲料添加剂氯化胆碱具有以下生理作用：可预防肝脏、肾脏中的脂肪积累及其组织变性；可促进氨基酸的再组合；可提高氨基酸，尤其是必需的氨基酸蛋氨酸在体内的利用率。在日本，氯化胆碱的98%用作鸡、猪、肉牛及鱼虾等动物饲料添加剂。氯化胆碱的常用的合成路线为三甲胺盐酸盐与环氧乙烷反应，然后加有机酸中和并浓缩，制取氯化胆碱。因此国标《GB 34462-2017 饲料添加剂 氯化胆碱》规定了需采用蒸馏滴定法对氯化胆碱中的三甲胺残留即总游离胺/氨含量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，分析天平 。                  2.2试剂20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，0.01mol/L硫酸或盐酸标准滴定液。