土壤中有机替代物检测方案(微波消解)

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完整的无机和有机样品前处理产品线提供全面的环保水工业检测解决方案Preekem屹尧科技 土壤中有机替代物回收率IDD ENTO1702 网址： www.preekem.com 邮箱： info@preekem.com本资料中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知! 环保水工业行业检测解决方案 一 无机样品前处理系列 微波消解仪一适用于重金属及汞、砷等有害物质元素检测 TOPEX全能型微波化学工作平台 COOLPEX 灵动型微波化学反应仪 有机样品前处理系列 适用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物及司法检测 EXTRA全自动固相萃取仪 CLEVER全自动固相萃取仪 从无到有开启样品前处理智能化时代 微波萃取-气相色谱串联质谱联用测定 1摘要 2.2试剂 参考《US EPA 8270D-2007 GC/MS 固体本本中半挥发性有机化合物检测》方法，通过定量加标，采用微波萃取-气相色谱串联质谱联用测定土壤中有机替代物回收率。 丙酮(色谱级)正己烷(色谱级)无水硫酸钠(优级纯)8270D 替代物 关键词：8270D 替代物、、土壤、微波萃取、、(GC-MS 2.3样品 2仪器及试剂 土壤(客户提供) 2.1仪器 Topex3.0+全能型微波化学工作平台(上海屹尧仪器科技发展有限公司)GT-400高通量转子(60mL)旋转蒸发仪 (EYELA N-1100) 安捷伦 GC-MS (7890B-5977A) 图1 TOPEX 微波化学工作平台 3试验方法 3.1萃取 (1)称取 5g 经干燥过的土壤样品，置于60 mL溶样杯内，然后再加入5g无水硫酸钠。 (2)定量加入8270D 替代物混标，之后，加入萃取剂(丙酮：正己烷=1：1，体积比)25mL。(3)盖好密封盖，摇动溶样杯让样品和萃取剂混匀，装入框架中，放入炉腔中，按表1进行微波萃取。 表1微波萃取程序 程序设定 步骤 温度设定(℃) 升温时间(min) 保温时间(min) 1 115 15 20 3、待程序运行完毕，冷至60℃以下取出打开消解罐，彳待消解罐冷法至室温，然后进行干燥过滤。 3.2干燥过滤及浓缩定容 用装有无水硫酸钠的砂芯漏斗进行干燥过滤，经润洗、淋洗，达到定量转移至旋蒸瓶。把旋蒸瓶放在旋转蒸发仪 (EYELAN-1100)上进行浓缩，浓缩至大约1ml左右。经浓缩后的样品，用正己烷进行洗脱，转移，用刻度离心管定容至2ml，经过滤至 GC-MS 进样小瓶中，之后进行上机测试。 3.3上机测试 采用安捷伦 GC-MS (7890B-5977A)进行上机测试，采用分流比 10：1，进样口温度250℃，测试条件柱温40℃，保温5min， 按10℃/min 的升温程序，升至310℃，保温3.5min。 3.4实验数据分析 根据加入替代物的含量，经微波萃取，上机测试，测定其回收率，结果见表2. 表2 GSS-10样品测试结果 单位： 名称 理论值 平均测定值 平均回收率% RSD% 2-氟苯酚 1.27 0.93 73.34 3.47 苯酚d6 1.24 0.82 66.01 5.34 硝基苯d5 0.84 0.56 66.67 5.74 2-氟联苯 1.09 0.79 72.61 2.96 2，4，6-三溴苯酚 0.31 0.21 68.20 10.37 对三联苯 d14 0.70 0.53 75.71 3.77 4结果与讨论 TOPEX 全能型微波化学工作平台配合 GT-400高通量转子，通过加入定量替代物，经微波萃取，测其回收率。该方法具有自动化程度高，萃取效率高、平行性好，回收率高，前处理时间短等优点，适用于有机物的日常检测工作。