食品中塑化剂检测方案(毛细管柱)

智能文字提取功能测试中

食品中塑化剂的检测(SPE-GC/MS，LC/MS)使用 QueChERS方法(部件号：60105-341，60105-204) 样品制备 1.液体试样(易乳化或不易乳化样品均可使用此方法)准确称取混合均匀的液体试样5.0g(含有二氧化碳气体的先除去二氧化化(于25mL具塞磨口玻璃试管中，加10mL乙腈，加入6g MgSO4 和1.5g醋酸钠 (ThermoQueChERS， PN：60105-341)，涡旋 1min， 4000r/min 离心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干，用乙腈定容至5mL。 2.固体或半固体试样(含油脂或不含油脂试样均可使用此方法) 准确称取混合均匀固体或半固体试样5.0g于50mL具塞磨口玻璃试管中，加入5mL水(含水试样无需加水)，准确加入 15mL乙腈，加入6gMgSO4 和1.5g醋酸钠 (ThermoQueChERS， PN：60105-341)，涡旋1min， 4000r/min 离心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL 加 入 50mg PSA 粉， 50mg C18 粉， 150mg MgSO4(Thermo QueChERS clean-up， PN：60105-204)，涡旋 1min， 4000r/min 离心2min，取上清液。 GC/MS方法结果 1.浓度为 25ppb的16种邻苯二甲酸酯的选择离子图 LC/MS 方法 色谱柱 Thermo AccuCore RP-MS柱， 2.6m， 100mm×2.1mm 货号 17126-102130 流动相 A：水 B：甲醇 梯度 时间(min) A：纯水 B：甲醇 0 60% 40% 12 100% 15 100% 流速 0.3mL/min 进样量 3uL MS条件 电喷雾电离源(ESI)，正离子模式 选择反应监控 (SRM)扫描模式 喷雾电压 3700V 毛细管温度 350℃ 结果 1.22个邻苯二甲酸酯化合物分离图 2.使用本方法提取啤酒，饮料，蜂蜜，食用油，饼干等食品，提取回收率在80-120%。 样品制备1. 液体试样（易乳化或不易乳化样品均可使用此方法）准确称取混合均匀的液体试样5.0g（含有二氧化碳气体的先除去二氧化碳（于25mL 具塞磨口玻璃试管中，加10mL 乙腈， 加入6g MgSO4 和1.5g 醋酸钠（ThermoQueChERS，PN:60105-341）， 涡旋1min，4000r/min 离心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干，用乙腈定容至5mL。2. 固体或半固体试样（含油脂或不含油脂试样均可使用此方法）准确称取混合均匀固体或半固体试样5.0g 于50mL 具塞磨口玻璃试管中，加入5mL 水（含水试样无需加水），准确加入15mL 乙腈，加入6g MgSO4 和1.5g 醋酸钠（ThermoQueChERS，PN:60105-341）， 涡旋1min，4000r/min 离心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL 加入50mg PSA 粉，50mg C18 粉，150mg MgSO4（Thermo QueChERS clean-up，PN:60105-204）， 涡旋1min，4000r/min 离心2min，取上清液。