检测样品 畜禽肉及副产品
检测项目 兽药残留
参考标准 GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法
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RT:0.00-15.01 动物源性样品中磺胺类药物的检测(SPE-LC/MS)使用 200mg 6mL HyperSep Retain-PEP 固相萃取柱(部件号:60107-212) 样品制备 LC/MS 方法 将猪肉、鸡肉和蛋,搅碎、混匀,精密称取5g,置于50mL离心管中,加入100pL, 1pg/mLC-磺胺甲恶唑再加入20g无水硫酸钠和20mL乙腈(蛋液样品加25g无水硫酸钠,且无水硫酸钠与乙腈均在临匀质前加入),匀质2分钟,3000r/min离心10分钟,取上层清液于另一离心管中,加入10mL正己烷,涡流30s,弃去正己烷层,加入10mL乙酸乙酯萃取,将乙酸乙酯层液转入100mL 旋转发瓶中,样品再用10mL 乙酸乙酯萃取1次,合并萃取液。在40℃下浓缩萃取液至0.5mL左右,用4mL超纯水溶解用于固相萃取。 色谱柱 Hypersil Gold, 5pm, 2.1×150mm 货号 25005-152130 流动相 A: 甲醇; B:0.1% 甲酸、2mM甲酸铵水溶液梯度洗脱程序 表1.流动相梯度洗脱条件 活化 6mL甲醇,6mL水 上样 时间 (min) 0 1 7 9 12 12.1 12.3 14.8 15 A 10 10 35 70 70 10 10 10 10 B 90 90 65 30 30 90 90 90 90 流速(pL/min) 250 250 250 250 250 250 300 300 250 样品 进样量 清洗 10pL 2mL水,抽干柱子 5min 流速 洗脱 250pL/min 6mL甲醇溶液,6mL乙酸乙酯, 1~2mL/min MS 条件电喷雾电离源(ESI),正离子模式选择反应监控(SRM)扫描模式喷雾电压4500V 结果 离子传输管温度 1.典型LC/MS/MS 色谱图 350℃ NL: 1.48E3 Base Peak m/z= 91.50-92.50 F: +c ESI SRM ms2 17302081999-92001108099-106101 155.910-155.912] MS ICIS SF-080804-002 NL: 3.70E4 Base Peak m/z= 155.50-156.50 F:+cESISRM ms2 215.000 [92.120-92.122,108.025-108.027, 155.985-155.987] MS ICIS SF-080804-002 NL: 1.32E5 Base Peak m/z= 155.50-156.50F:+c ESI SRM ms2 249.960 [92.098-92.100, 155.926-155.928, 183.849-183.851] MS ICIS SF-080804-002 NL: 1.10E5 Base Peak m/z= 155.50-156.50F:+cESISRM ms2 250.960 [92.121-92.123, 108.060-108.062, 155.930-155.932] MS ICIS SF-080804-002 14 RT: 0.00-15.01 RT:9.91 NL: 1.38E5 AA:887555 磺胺甲基异恶唑 Base Peak m/z=155.50-156.50F:+c ESISRM ms2 100- 253.950 [92.103-92.105,108.080-108.082, 155.934-155.936] MS ICIS SF-080804-002 50- 0- RT:6.94 NL:1.20E5 cAA: 1004809 Base Peak m/z= 155.50-156.50 F:+cESISRM ms23c 100 磺胺噻唑 255.940 [92.098-92.100,108.056-108.058, 155.937-155.939] MS ICIS SF-080804-002 RFT:9.91AAA: 17448209 NL:2.85E6 13C6-磺胺甲恶唑 Base Peak m/z= 161.40-162.40F:+cESISRM ms2 100 260.000 [98.074-98.076,114.048-114.050, 161.952-161.954] MS ICIS SF-080804-002 50 0 RT:7.74 NL: 1.21E5 Base Peak m/z=155.50-156.50F:+cESISRM ms2 100 磺胺甲基嘧啶 AA: 1027632 264.960[92.120-92.122,155.881-155.883, 171.901-171.903] MS ICIS SF-080804-002 50- 0 2 6 8 10 12 Time (min) RT:10.16 100- 磺胺二甲异恶唑 AA:1236883 50 0 RT:9.02 100- 磺胺甲噻二唑 AA:1066044 50 0 RT:8.99 100 磺胺二甲嘧啶 AA:857786 50) 0- 磺胺甲氧哒嗪(RT8.83 min) RT:9.43 100-- 磺胺对甲氧嘧啶(RT9.43 min) AA:2002316 = 磺胺-6-甲氧嘧啶(RT10.08 min) 50 0 0 2 4 6 8 10 12 Time (min) NL:2.22E5 NL:1.39E5 14 RT:0.00-15.01 RT:9.80 NL:1.94E5 图1.17种磺胺类化合物和内标的 2pg/kg 添加到基质样品中的LC/MC/MS 色谱图 Base Peak m/z=155.50-156.50F:+c ESISRM ms2 267.970[108.052-108.054,113.049-113.051, 155.927-155.929] MS ICISSF-080804-002 Base Peak m/z=155.50-156.50 F:+C ESISRMms2 267.970[108.052-108.054,113.049-113.051, 155.927-155.929] MS ICIS SF-080804-002 NL:8.73E4Base Peak m/z=155.50-156.50 F:+CESISRM ms2278.990[124.065-124.067,155.896-155.898,185.889-185.891]MS ICIS SF-080804-002 NL:2.73E4Base Peak m/z=155.50-156.50 F:+cESISRM ms2280.971[92.094-92.096,108.015-108.017,155.944-155.946]MS ICIS SF-080804-002 将猪肉、鸡肉和蛋, 搅碎、混匀, 精密称取5g, 置于50mL 离心管中,加入100μL,1μg/mL13C- 磺胺甲恶唑再加入20g 无水硫酸钠和20mL 乙腈(蛋液样品加25g 无水硫酸钠,且无水硫酸钠与乙腈均在临匀质前加入),匀质2分钟,3000r/min 离心10 分钟,取上层清液于另一离心管中,加入10mL 正己烷,涡流30s,弃去正己烷层,加入10mL乙酸乙酯萃取,将乙酸乙酯层液转入100mL 旋转发瓶中,样品再用10mL 乙酸乙酯萃取1 次,合并萃取液。在40℃下浓缩萃取液至0.5mL 左右,用4mL 超纯水溶解用于固相萃取。活化6mL 甲醇,6mL 水上样样品清洗2mL 水,抽干柱子5min洗脱6mL 甲醇溶液,6mL 乙酸乙酯,1~2mL/min
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上海希言科学仪器有限公司为您提供《动物源性样品中磺胺类药物检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中兽药残留检测,参考标准《GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法》,《动物源性样品中磺胺类药物检测方案(固相萃取)》用到的仪器有null。
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