白酒中甲醇含量检测方案(气相色谱仪)

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东西分析 白酒中甲醇的测定 摘商要：本文参考GB 5009.266-2016 采用 GC-4000A气相色谱仪检测白酒中的甲醇含量。该方法在20.0~500.0mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数0.999，方法检出限为5mg/L， 定量限16.7mg/L， 完全满足标准要求。 关键词： GB 5009.266-2016；白酒；甲醇 白酒的主要成分是乙醇和水，其他微量为醇类、酯类等组分，这些组分主要是甲醇和高级醇(又称杂醇油，以异丁醇和异戊醇计)和己酸乙酯等。甲醇是白酒卫生标准中重要指标之一，为白酒中有害成份。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，其产物毒性更胜于甲醇。甲醛有凝蛋白质的作用，甲酸有很强的腐蚀性，甲醇在体内有积累的作用，因此即使是少量甲醇也能引起慢性中毒，头痛恶心，视力模糊，严重时失明，更为甚者导致死亡。因因，严格控制白酒中甲醇的含量，是质量监督检测部门的一项重要任务。本文建立了检测白酒中微量甲醇的分析方法。 1.材料与方法 试剂 乙醇：色谱纯； 甲酒：纯度≥99%； 叔戊醇(内标)：纯度≥99%。 仪器与设备 GC-4000A气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID)； 色谱柱： KB-FFAP (60m*0.32mm*0.5um)。 仪器条件 色谱普温度：初温35℃， 以 10℃/min 升至 190℃；柱前压：0.10MPa；汽化室温度：250℃；检测器温度：250℃；氢气流量：30mL/min ；空气流量：300mL/min；尾吹气流量：30mL/min；分流流量：80mL/min ；进样量：1pL。 2.样品前处理 取10.0mL白酒于 10mL容量瓶中，加入100pL 浓度为 20mg/mL的叔戊醇内标，进样检测。 校准曲线 参考 GB 5009.266-2016，配制浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L 和500mg/L的甲醇系列标准溶液，取10.0mL各浓度标准溶液于10mL容量瓶中，加入100pL浓度为 20mg/mL的叔戊醇内标，进样检测，并制作标准曲线。 图1甲醇标样谱图 [校正曲线-组分：甲醇] 图2甲醇标准曲线 曲线方程：Y=0.186114 X +0.002379 相关系数：0.999 3.样品检测与结果 取10.0mL 白酒于10mL容量瓶中， 加入 100uL浓度为20mg/mL的叔戊戊内 标，进样检测。 temp a 59.che 时间(min) 分析结果： 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量 单位 甲醇 11.37 334 3987 44.99 mg/L lt'l韩由 白酒样2 时间(min) 东西分析 分析结果： 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量 单位 甲醇 11.41 153 1245 15.55 mg/L 检出限 该分析方法检出限为5mg/L， 定量限16.7mg/L， 完全满足标准要求。 -- -- 白酒的主要成分是乙醇和水，其他微量为醇类、酯类等组分，这些组分主要是甲醇和高级醇(又称杂醇油，以异丁醇和异戊醇计)和己酸乙酯等。甲醇是白酒卫生标准中重要指标之一，为白酒中有害成份。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，其产物毒性更胜于甲醇。甲醛有凝蛋白质的作用，甲酸有很强的腐蚀性，甲醇在体内有积累的作用，因此即使是少量甲醇也能引起慢性中毒，头痛恶心，视力模糊，严重时失明，更为甚者导致死亡。因此，严格控制白酒中甲醇的含量，是质量监督检测部门的一项重要任务。本文建立了检测白酒中微量甲醇的分析方法。